elsd测定纯度

明矾的制备和纯度测定

明矾的制备和纯度测定

一、实验目的

1．了解明矾的制备方法；

2．认识铝和氢氧化铝的两性；

3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。

二、实验原理

明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下：

2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑

用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓

NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH)3↓ + NH3↑ + NaHCO3

将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。

2Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O

Al2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O → K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O

三、主要仪器和试剂

1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细管，提勒管等。

2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4(浓), NaOH(固体)，NH4HCO3(固体)，K2S

高纯度燕麦β-葡聚糖测定方法研究

随着人类物质生活水平的提高，人类的饮食结构反而愈不均衡。因此具有显著降血脂、降血糖及维持肠道微生物生态环境功能的燕麦葡聚糖[1~4]的需求市场明显增大，而高纯度的燕麦葡聚糖因其功效更为显著，其需求更为明显。但目前国内外对于高纯度燕麦葡聚糖的检测并无统一标准，这极其不利于高纯度燕麦葡聚糖的研究发展。

目前，谷物麸中β-葡聚糖的测定[4~7]主要是采用AOAC995.16酶法，该方法应用于测定高纯度燕麦葡聚糖的原理虽然相同，但是由于含量的增加，产品的分子量不同，对于酶解的用量，水解的时间等条件有所不同，因此，本文着重研究酶解测定高纯度葡聚糖时的作用条件，并通过对方法的精密度和回收率进行判断方法的准确性。

1 材料

1.1试剂与待测样

70%纯度燕麦β-葡聚糖：广东省食品工业研究所 试剂盒：Megazyme ；K-BGLU 1.2主要仪器设备

移液枪：Tomos；L1160471

恒温水浴锅：上海申胜生物技术有限公司；W201B 漩涡混合振荡器：上海琪特分析一起有限公司；XW-80A 紫外可见分光光度仪：上海美谱达仪器有限公司；UV-6300PC 2 实验方法 2.1测定步骤

准确称量约10mg70%纯度燕麦β-葡聚糖样品到试管

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

GC/GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量

刘建祯1*，程奇蕾2，张启明2

（1. 山西省药品检验所，太原030001；2. 中国药品生物制品检定所，北京100050） 摘要 目的：研究十二烷基硫酸钠的质量问题。方法：采用HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）毛细管柱，以氮气为载气，FID检测，程序升温，直接进样，采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠水解产物十二烷醇的气相纯度，外标法以十二烷醇为对照品测定十二烷基硫酸钠的含量。结果：十二烷醇在6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999。不同企业的相同标示含量的产品纯度存在较大差异。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于十二烷基硫酸钠气相纯度和含量的测定。

关键词：GC；GC-MS；十二烷基硫酸钠；毛细管柱；气相纯度；含量测定

Quality control research of SDS

LIU Jian-zhen1,2，CHENG Qi-lei1，HANG Tai-jun3，ZHANG Qi-ming1*

（1 . National Institute for the Control of Pharmace

安徽中医学院学报第２９卷第１期２０１０年２月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＮＨＵＩＴＣＭＣＯＬＬＥＧＥ

Ｖｏｉ．２９Ｎｏ．１Ｆｅｂ．２０１０

７３

ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

谷薇薇１，张国升１，刘德娟１，刘丛彬－，张福田２

（１．安徽中医学院药学院，安徽合肥２３００３１；２．合肥大众医药科技开发有限公司，安徽合肥２３００３１）［摘要］目的

ｍｍ×４．６

建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法

ｒａｍ）为色谱柱，以正丙醇一四氢呋喃一水（１：１５：８４）为流动相。结果

采用蒸发光散射检测器，以ＯＤＳ柱（１５０

白果内酯在７．８４８～３９．２４０

ｐｇ、银杏内酯Ａ在３．８～１９．０

ｇｇ、银杏内酯Ｂ在７．０８～３５．４０弘ｇ、银杏内酯Ｃ在３．７６８～１８．８４０弘ｇ范围内

进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好，平均回收率依次分别为９８．３９％（ＲＳＤ一０．３１％）、９８．４１％

（ＲＳＤ＝０．２０％）、９７．０７％（ＲＳＤ—Ｏ．４８％）、９８．３９％（ＲＳＤ一１．６１％）。结论

本法准确，重现性好，适用于

银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。

［关键词］银杏叶；萜内酯；银杏内酯；白果内酯；含量测定

［中图分类号３Ｒ９２７．２［文献标志码］Ａ［文章编号］Ｉ

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HPLC—ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分

作者：姚志勇 李新宇 支钦

来源：《中国民族民间医药杂志》2011年第08期

[摘要] 目的：为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱蒸发光散射检测法(IIPLC—ELSD)同时测定葱子药材中三个皂苷的含量。结果：皂苷A、B、c分别在73.4～1175.00μg/mL(r=0.9996)、96.25～1540.00μg/mL(r=0.9991)、110.00～1760.00μg/mL(r=0.9991)浓围内呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为99.53％，99.08％，99.17％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高，可用于综合评价葱子药材的质量。

[关键词] 葱子药材；高效液相色谱蒸发光散射检测法；皂苷

[中图分类号]R286.0 [文献标识码]A [文章编号]1007—8517(2011)15—0039—02

葱子Semen Allii Fistulosi为百合科葱属植物葱Alliumfistula

目 录

1

简介

1.1 1.2 1.3

ELSD 2000ES介绍 ??????????????????????????????????? 3 ELSD 2000ES随机附件 ?????????????????????????????????3 操作原理 ????????????????????????????????????????4

2

安装

2.1 2.2 2.3

必需组件 ???????????????????????????????????????? 5 拆箱 ???????????????????????????????????????????5 仪器外观和功能键????????????????????????????????????6 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.4

前面板 ??????????????????????????????????????6 左面板 ??????????????????????????????????????6 右面板 ??????????????????????????????????????7 后面板 ??????????????????????????????

问题：假如你有一份RNA样品，体积为10μL，需要测其样品的浓度和纯度，应该如何做？请写出测定的原理和方法。 【原理】

使用光密度测定法测量其浓度，RNA在260nm处有一很高的吸收峰，利用这个原理我们测其OD260，再推算出其浓度。使用DNA/RNA浓度测定仪，测定样品A260和A280值。根据A260/ A280比值，估测RNA质量。一般A260/ A280比值在1.8-2.0之间，可以满足实验要求。在100μl RNA原液中取1μl稀释至250μl（DEPC处理的水），测定样品的A260和A280的值，按下列公式计算其浓度：RNA原液浓度=A260×稀释倍数×40（n g/μl） 【仪器】

分光光度计(紫外可见光两用)。 【试剂】 水、RNA溶液 【方法步骤】

? 测定 RNA浓度按以下步骤进行操作：

⑴ 在10μl的RNA原液取1μl ，放在0.5ml EP管中，加入249μl dd H2O，用移液枪反复混匀。

⑵ 用dd H2O为空白对照，调节A260零点。

⑶ 倒掉比色杯中的水，加入稀释并混合均匀的RNA样液，测定A260值。倒掉比色杯中的RNA样液，用dd H2O冲洗比色杯，再调节A280零点。

⑷ 倒掉比色杯中的水，加入稀

高纯度对甲酚生产工艺设计的优化

杨丽萍①

(中国天辰化学工程公司江苏分公司,江苏南京210024)

摘要:采用甲苯和三氧化硫磺化的工艺,对甲苯磺化碱熔法生产对甲酚装置进行改造,生产高纯度对甲酚成品,详细介绍了生产工艺流程和操作方案,分析了新技术的生产效益。 关键词:对甲酚；甲苯；三氧化硫；磺化；生产工艺；优化

对甲酚主要用于合成医药、农药、香料等,是精细化工的重要原料。随着对甲酚用途在医药、香料领域的扩大,市场对甲酚产品质量的要求越来越高,许多国家普遍要求对甲酚纯度≥99%(凝固点≥34℃)。对甲酚的主要合成方法有甲苯磺化碱熔法[1]、苯酚甲基化法、异丙基甲苯法、对甲苯胺法[2]等,但得到的对甲酚纯度一直不高,因为在对甲酚生产中同时产生对甲酚、邻甲酚、间甲酚3个异构体。工业生产对甲酚普遍采用甲苯磺化碱熔法,用硫酸作磺化剂磺化会产生大量污染环境的废酸,而且对甲酚纯度低,设备腐蚀严重,“三废”排放量大,生产成本高。本项目对国内某厂对甲酚生产装置进行改造,采用SO3作磺化剂磺化[3]代替硫酸磺化的工艺,不仅消除了因用硫酸磺化产生的大量废酸,并且生产工艺中所有废水全部闭路循环,消除了废水排放,又通过熔融结晶提纯产品的工艺使