实验材料包括仪器吗

实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理：

邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下：

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项：

（1）被测溶液

实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的

1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3．分析低沸点烃类的组成。

4．掌握色谱归一化定量分析方法。 二、实验原理

气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。

归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示

wi?f'iAin?100%i?fAii?1出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为：

归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子

2011仪器分析实验安排

1.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线） 二、实验原理 1.硫酸的电离

H2SO4=HSO4-+H+

2-+pKa=1.99-SO+H24 HSO4

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

pKa1=2.12H3PO4H2PO4- + H+

H2PO4

-

HPO42- + H+PO43- + H+

pKa2=7.20pKa3=12.36

HPO42-分步滴定条件

cKa1 10 8；Ka1/Ka2 104

3.电位滴定工作电池

-1，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.电位滴定确定终点的方法(作图法

)

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH 溶解 稀释 定容 250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液

（100mL烧杯）HO记录V(

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEP

实验一：电压数据采集电路的设计与仿真

一、实验目的

1.学习数据采集电路的设计与仿真方法； 2.掌握测量放大器的调试方法； 3.学习Multisim 的使用方法

二、设计的原理

图1是欲设计的电压数据采集电路的原理图。图中，电压信号施加在测量放大器的两个输入端，经测量放大器放大后输出，输入到模数转换器的输入端。由图可以看到：+5V的电源经3个电阻分压，输入到模数转换器的参考电压端；+5V的电源经3个电阻分压，输入到运放的同相端。运放是一个电压跟随器结构，运放的输出接测量放大器的参考电压端。测量放大器输出端的最高电压等于电源电压，即为+5V。测量放大器实际输入到模数转换器的最高电压为：电源电压-测量放大器的参考电压。图中的SOC为转换触发信号端，只有此端从低电平变成高电平时，转换才开始。EOC为转换结束标志端，在模数转换器进行转换时，此端为低电平；当转换结束后此端变为高电平。

应该说明的是，模数转换器的参考电压端应该有两个，一个是参考电压正端，另一个是参考电压负端。因是示意图，图中未画出参考电压负端。

设计时，测量放大器采用AD620AN，图2是AD620AN的引脚排列和功能说明。图1中的电压跟随器采用运放AD8001AN；模数转换器采用mul

实验一

一． 实验目的

1、熟悉LabVIEW的操作环境 2、了解子VI的创建及其操作

二．实验设备

LabVIEW 8.6

三．实验内容

创建一个VI，实现10个数的连乘功能，并将其改为子VI的形式。 1. 建立一个10个数连乘的VI，采用数组内输入10个数，利用数组内求积函数实现10个数的连乘。

2.编辑栏内选择创建子VI

3.对子VI图标进行编辑

四．实验结果

前面板：

程序框图：

五．实验小结

在实验过程中熟练掌握建立子VI的方法。

实验二

一． 实验目的

1. 熟悉LabVIEW的操作环境 2. 了解子VI调用过程

二．实验设备

LabVIEW 8.6

三．实验内容

创建一个虚拟温度显示器，采用指针仪表与曲线的方式进行联合显

?5?cos(2.5?t?3),t?50T???5?sin(3.5?t?5),t?50 示，输入信号公式为

式中，t为仿真时间。要求信号公式用子VI实现。

1. 创建信号公式的子VI，子VI采用公式节点进行编辑。

子VI运行测验结果

2、在前面板中创建显示控件（仪表、波形图），程序框图中采用While

循环连续产生仿真时间t，在调用信号公式子VI，连接显示控件。

四．实验结果

程序前面板

程序框图：

五．实验小

实验一

一． 实验目的

1、熟悉LabVIEW的操作环境 2、了解子VI的创建及其操作

二．实验设备

LabVIEW 8.6

三．实验内容

创建一个VI，实现10个数的连乘功能，并将其改为子VI的形式。 1. 建立一个10个数连乘的VI，采用数组内输入10个数，利用数组内求积函数实现10个数的连乘。

2.编辑栏内选择创建子VI

3.对子VI图标进行编辑

四．实验结果

前面板：

程序框图：

五．实验小结

在实验过程中熟练掌握建立子VI的方法。

实验二

一． 实验目的

1. 熟悉LabVIEW的操作环境 2. 了解子VI调用过程

二．实验设备

LabVIEW 8.6

三．实验内容

创建一个虚拟温度显示器，采用指针仪表与曲线的方式进行联合显

?5?cos(2.5?t?3),t?50T???5?sin(3.5?t?5),t?50 示，输入信号公式为

式中，t为仿真时间。要求信号公式用子VI实现。

1. 创建信号公式的子VI，子VI采用公式节点进行编辑。

子VI运行测验结果

2、在前面板中创建显示控件（仪表、波形图），程序框图中采用While

循环连续产生仿真时间t，在调用信号公式子VI，连接显示控件。

四．实验结果

程序前面板

程序框图：

五．实验小

1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

1.1 实验目的

1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。

3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理

溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。

溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止 30s 或 1min，再用各种极谱分析方法 (如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。

本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在 -1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由 -1.0 V 线性地扫描至 -0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化

《仪器分析》实验讲义

制药与生命科学学院

2008

前 言

仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。

仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。

本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。

1

总 则

1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。

2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。

4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。 5、化学试剂的等级标

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEP