实验材料包括仪器吗

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仪器分析实验

标签:文库时间:2024-10-06
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实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理:

邻菲啰啉(1,10-邻二氮菲)是光度法测定铁的一种有机络合剂,在PH=2-9范围内(一般PH=5-6),它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下:

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子,在510nm附近有一吸收峰,摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1,其LgK=21.3。反应能迅速完成,且显色稳定,灵敏度高,适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL,符合朗伯-比尔定律。因此,用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液,在相同条件下,由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值,以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度,从标准曲线上查出待测样品的浓度值,即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项:

(1)被测溶液

仪器分析实验

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实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的

1.掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2.掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3.分析低沸点烃类的组成。

4.掌握色谱归一化定量分析方法。 二、实验原理

气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室,在气化室气化变成蒸汽,随载气进入色谱柱,在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气-固(液)两相,组分在两相间进行分配,由于组分在两相间的分配系数存在微小差异,经过多次分配平衡,将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器,在检测器中转变成电信号被记录下来,信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比,这就是定量分析基础;组分出峰时间与其分配比有关,可以用来做定性分析的依据。

归一化法是常用的气相色谱定量方法之一,该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离,且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示

wi?f'iAin?100%i?fAii?1出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为:

归一化的优点是计算方便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定,都必须全部分离流出,并获得可测量的信号,而且其校正因子

仪器分析实验

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2011仪器分析实验安排

1.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法(通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线) 二、实验原理 1.硫酸的电离

H2SO4=HSO4-+H+

2-+pKa=1.99-SO+H24 HSO4

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

pKa1=2.12H3PO4H2PO4- + H+

H2PO4

-

HPO42- + H+PO43- + H+

pKa2=7.20pKa3=12.36

HPO42-分步滴定条件

cKa1 10 8;Ka1/Ka2 104

3.电位滴定工作电池

-1,Hg∣Pt 玻璃电极(指示电极) 甘汞电极(参比电极) (pH复合电极:由玻璃电极和参比电极组合而成的电极) 4.电位滴定确定终点的方法(作图法

)

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH 溶解 稀释 定容 250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液

(100mL烧杯)HO记录V(

仪器分析实验一

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仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱(2D DEP

智能仪器实验一

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实验一:电压数据采集电路的设计与仿真

一、实验目的

1.学习数据采集电路的设计与仿真方法; 2.掌握测量放大器的调试方法; 3.学习Multisim 的使用方法

二、设计的原理

图1是欲设计的电压数据采集电路的原理图。图中,电压信号施加在测量放大器的两个输入端,经测量放大器放大后输出,输入到模数转换器的输入端。由图可以看到:+5V的电源经3个电阻分压,输入到模数转换器的参考电压端;+5V的电源经3个电阻分压,输入到运放的同相端。运放是一个电压跟随器结构,运放的输出接测量放大器的参考电压端。测量放大器输出端的最高电压等于电源电压,即为+5V。测量放大器实际输入到模数转换器的最高电压为:电源电压-测量放大器的参考电压。图中的SOC为转换触发信号端,只有此端从低电平变成高电平时,转换才开始。EOC为转换结束标志端,在模数转换器进行转换时,此端为低电平;当转换结束后此端变为高电平。

应该说明的是,模数转换器的参考电压端应该有两个,一个是参考电压正端,另一个是参考电压负端。因是示意图,图中未画出参考电压负端。

设计时,测量放大器采用AD620AN,图2是AD620AN的引脚排列和功能说明。图1中的电压跟随器采用运放AD8001AN;模数转换器采用mul

虚拟仪器实验

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实验一

一. 实验目的

1、熟悉LabVIEW的操作环境 2、了解子VI的创建及其操作

二.实验设备

LabVIEW 8.6

三.实验内容

创建一个VI,实现10个数的连乘功能,并将其改为子VI的形式。 1. 建立一个10个数连乘的VI,采用数组内输入10个数,利用数组内求积函数实现10个数的连乘。

2.编辑栏内选择创建子VI

3.对子VI图标进行编辑

四.实验结果

前面板:

程序框图:

五.实验小结

在实验过程中熟练掌握建立子VI的方法。

实验二

一. 实验目的

1. 熟悉LabVIEW的操作环境 2. 了解子VI调用过程

二.实验设备

LabVIEW 8.6

三.实验内容

创建一个虚拟温度显示器,采用指针仪表与曲线的方式进行联合显

?5?cos(2.5?t?3),t?50T???5?sin(3.5?t?5),t?50 示,输入信号公式为

式中,t为仿真时间。要求信号公式用子VI实现。

1. 创建信号公式的子VI,子VI采用公式节点进行编辑。

子VI运行测验结果

2、在前面板中创建显示控件(仪表、波形图),程序框图中采用While

循环连续产生仿真时间t,在调用信号公式子VI,连接显示控件。

四.实验结果

程序前面板

程序框图:

五.实验小

虚拟仪器实验

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实验一

一. 实验目的

1、熟悉LabVIEW的操作环境 2、了解子VI的创建及其操作

二.实验设备

LabVIEW 8.6

三.实验内容

创建一个VI,实现10个数的连乘功能,并将其改为子VI的形式。 1. 建立一个10个数连乘的VI,采用数组内输入10个数,利用数组内求积函数实现10个数的连乘。

2.编辑栏内选择创建子VI

3.对子VI图标进行编辑

四.实验结果

前面板:

程序框图:

五.实验小结

在实验过程中熟练掌握建立子VI的方法。

实验二

一. 实验目的

1. 熟悉LabVIEW的操作环境 2. 了解子VI调用过程

二.实验设备

LabVIEW 8.6

三.实验内容

创建一个虚拟温度显示器,采用指针仪表与曲线的方式进行联合显

?5?cos(2.5?t?3),t?50T???5?sin(3.5?t?5),t?50 示,输入信号公式为

式中,t为仿真时间。要求信号公式用子VI实现。

1. 创建信号公式的子VI,子VI采用公式节点进行编辑。

子VI运行测验结果

2、在前面板中创建显示控件(仪表、波形图),程序框图中采用While

循环连续产生仿真时间t,在调用信号公式子VI,连接显示控件。

四.实验结果

程序前面板

程序框图:

五.实验小

仪器分析实验讲义

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1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

1.1 实验目的

1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。

3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理

溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法,一般可达10-8~10-9 mol/L,有时可达10-12mol/L,因此在痕量成分分析中相当重要。

溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程,第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行,其目的是富集痕量组分。富集后,让溶液静止 30s 或 1min,再用各种极谱分析方法 (如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法,通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极,使能生成汞齐的被测金属离子电解还原,富集在电极汞中,然后将电压从负电位扫描到较正的电位,使汞齐中的金属重新氧化溶出,产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。

本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极,由于电极面积大而体积小,有利于富集。先在 -1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉,然后使电极电位由 -1.0 V 线性地扫描至 -0.2 V,当电位达到镉的氧化电位时,镉氧化

《仪器分析》实验讲义

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《仪器分析》实验讲义

制药与生命科学学院

2008

前 言

仪器分析是分析科学的重要组成部分,近半个世纪以来,随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展,仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高,分析测定的对象日益扩大,分析测定的自动化程度极大地提高。因此,仪器分析在各个领域的应用越来越多,学好仪器分析,可为将来的科学研究打下良好的基础。

仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础,又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分,旨在引导学生将理论联系实际,提高动手能力,培育创新精神。

本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。

1

总 则

1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。

2、检验方法中所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。

4、液体的滴,系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于lmL。 5、化学试剂的等级标

仪器分析实验一

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仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱(2D DEP