乙酰丙酸乙酯的合成

2010.10.1

主要内容一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题

一、实验目的1.了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯 的原理和方法。 2.掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 3.熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；

二、实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或 格氏试剂)存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸 酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂， 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子， 它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。 单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为 二者的平衡混合物。

C2H5ONa 2CH3COOEt

O CH3CCH2COOEt + C2H5OH

三、仪器与药品

试剂：甲苯12.5 mL(10.75 g,0.117 mol); 新切金

乙酰丙酸的合成工艺研究

摘要：乙酰丙酸既重要的化工原料,因其结构的特殊性,可以通过化学反应

合成许多有应用价值的化合物。乙酰丙酸反应活性高的特点,可制得各种新型高分子材料和化工产品,并得到广泛的推广应用。液体催化剂有利于催化反应的进行，通常可以得到较高的产物得率。但是生产过程中存在副反应多、产物成分复杂、分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题，所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。固体酸对设备无腐蚀性，易分离，对环境污染小。因此，用固体酸催化剂代替液体酸作为催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。

关键词：乙酰丙酸，液体催化剂，固体催化剂，绿色工业,糠醛催化，生物质水解；

1.前言

化学工业是我国国民经济的支柱产业,也是能耗高、污染重的产业之一。面对资源短缺、能源紧张、环境压力大等诸多难题,化工行业需要将绿色发展理念贯穿整个生产流程,大力推进节能减排、清洁生产、循环经济和低碳发展。特别要依靠科技进步,加强工程科技创新,建立与资源节约型、环境友好型工业相适应的工程技术体系,推动产业优化升级,大力调整产业结构,提高产品质量,增加高端化工产品比重,降低能耗物耗,通过绿色、循环、低碳技术创新,实现可持续发展。乙酰丙酸具有

乙酰丙酸的合成工艺研究

摘要：乙酰丙酸既重要的化工原料,因其结构的特殊性,可以通过化学反应

合成许多有应用价值的化合物。乙酰丙酸反应活性高的特点,可制得各种新型高分子材料和化工产品,并得到广泛的推广应用。液体催化剂有利于催化反应的进行，通常可以得到较高的产物得率。但是生产过程中存在副反应多、产物成分复杂、分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题，所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。固体酸对设备无腐蚀性，易分离，对环境污染小。因此，用固体酸催化剂代替液体酸作为催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。

关键词：乙酰丙酸，液体催化剂，固体催化剂，绿色工业,糠醛催化，生物质水解；

1.前言

化学工业是我国国民经济的支柱产业,也是能耗高、污染重的产业之一。面对资源短缺、能源紧张、环境压力大等诸多难题,化工行业需要将绿色发展理念贯穿整个生产流程,大力推进节能减排、清洁生产、循环经济和低碳发展。特别要依靠科技进步,加强工程科技创新,建立与资源节约型、环境友好型工业相适应的工程技术体系,推动产业优化升级,大力调整产业结构,提高产品质量,增加高端化工产品比重,降低能耗物耗,通过绿色、循环、低碳技术创新,实现可持续发展。乙酰丙酸具有

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备(二)

【实验目的】

1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

【实验原理】（包括反应机理）

1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

2、当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅下图，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。

【主要试剂及物理性质】 名称 二甲苯 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酰

氰基乙酯的合成 摘 要 本文综述了在氰基乙酯在啶虫咪合成过程中的重要性，研究了氰基乙酯在合成过程中的关键控制条件，继而给出了在工业化大生产中氰基乙酯前两步合成控制条件。 实验中考察了氯化氢气体含水量和通气温度对乙亚胺酸乙酯盐酸盐收率的影响，还考察了反应PH值对氰基乙酯在合成过程的影响。结果表明，严格控制氯化氢气体的含水量、通气温度和氰基乙酯合成反应PH值对氰基乙酯合成收率有较大提升。 关键词：氰基乙酯；乙亚胺酸乙酯盐酸盐；合成反应

目 录 前言............................................1 1．文献综述......................................2 1.1 氰基乙酯的研究进展...........................2 1.2 氰基乙酯的产品及原料概述.....................3 1.2.1 产品概述...................................3 1.2.2 原辅材料...................................3 1.3主要化学反应........................

实验二 乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识； 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作； 3、复习无水操作和液体干燥；

4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理

含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式：

2CH3CO2C2H5C2H5ONaHOAc Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

反应机理：

OCH3COC2H5+OC2H5OOCH3COC2H5+CH2COC2H5CH3COOH

OCH2COC2H5+C2H5OHOOCH3CCH2COC2H5OC2H5CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：

C2H5OH＋Na→C2H

有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日

课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩： 实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名： 学号： 同组人姓名： 第一部分：实验预习部分

一、实验目的（要求）

1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。

3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要） 1、反应方程式

主反应：C6H5COOH＋C2H5OH

浓硫酸 △

C6H5COOC2H5＋H2O 可能发生的副反应：2C浓硫酸 2H5OH

C 140 ℃

2H5OC2H5＋H2O C2H5OH

浓硫酸 CH 170 ℃

2=CH2＋H2O

2、粗产品纯化过程及原理

C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4

中国石油大学（华东）现代远程教育

实验报告

课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 学生姓名： 学 号： 年级专业层次： 13春专升本 学习中心： 华北学习中心

提交时间： 年 月

四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液 体回流，沸腾回流 0.5h,稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收 集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干

专业资料分享

乙酸乙酯的合成

一、 实验目的和要求

1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：

CH3COOH?CH3CH2OH副反应：

H2SO4CH3COOC2H5?H2O

H2SO42CH3CH2OH????CH3CH2OCH2CH3?H2O

由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某

一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出

（19）中华人民共和国国家知识产权局

（12）发明专利申请

（10）申请公布号

CN104996423A

（43）申请公布日 2015.10.28（21）申请号CN201510351264.6

（22）申请日2015.06.23

（71）申请人上海交通大学

地址200240 上海市闵行区东川路800号

（72）发明人代光辉;陈义娟

（74）专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司

代理人徐红银

（51）Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

（54）发明名称

油酸乙酯的用途及油酸乙酯杀螨剂

（57）摘要

本发明提供了一种油酸乙酯的用途及油酸

乙酯杀螨剂，将油酸乙酯用于制备杀螨剂，所述

油酸乙酯杀螨剂是由油酸乙酯与常规辅料组成，

其中油酸乙酯的质量占油酸乙酯杀螨剂质量的

0.05％-99％，常规辅料占1％-99.95％。本发明

提供了一种对人畜安全、环境友好型的新型和谐

杀螨剂，对生态环境保护、人类健康以及病害的

综合治理都具有深远的意义。

法律状态