药物分析技术与方法

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第四章 药物定量分析与分析方法验证

第一节 定量分析方法特点

定量分析方法：重量分析法、容量分析法、光谱分析法、色谱分析法 一、重量分析法

用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形势（使药物生成沉淀），称重，从而求得该组分含量的方法。

生成沉淀 → 过滤 → 洗涤 → 灼烧 → 恒重。 特点：结果准确，但操作繁琐。 二、容量分析法

为经典方法，原料药分析常采用。

指示剂和灵敏度是影响结果的原因之一，常产生滴定误差； 特点：

1、快速，准确，灵敏度高

2、适合于中、高含量组分分析（1%） 3、仪器简单，操作方便，适用范围广

三、光谱分析法——UV、IR、MS、NMR和荧光分析 1、紫外可见分光光度法

灵敏度和准确度高；

价格低、适用范围广，一般适用于纯组分的分析，如原料药或单组分制剂（无辅料干扰）， 计算分光光度法可测定多组分制剂的含量，现已基本不用。 2、红外分光光度法和核磁共振波谱法

IR——分析官能团的存在。

NMR——分析氢分布、碳骨架及分子间相

1.加速溶剂萃取并结合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超声提取法对清肝 散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别.对清肝散结方中的 30 个化学成分进行定量分析，为中药及复方中多种药效成分的同时定

,[1]

量研究提供借鉴

高分辨飞行时间质谱是一种新兴且发展比较迅速的质谱技术，具有检测灵敏度高，离子扫描范围宽等优点，能够测定化合物精确质核比、扩大扫描范围而不损失检测灵敏度，现已广泛用于中药复杂体系化学物质基础的研究中[1]。

2.采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别，为阐明清肝散结方药效物质基础及其制剂开发和质量控制提供实

[1]

验依据

3.运用快速液相-高分辨飞行时间质谱( RRLC-TOF/MS) 技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。其灵敏度高，可以在短时间获得化合物的准确相对分子质量，

[2]

通过比对已建立的已知化学成分数据库，能对被测成分进行快速分析鉴别。 4.采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行

1.加速溶剂萃取并结合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超声提取法对清肝 散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别.对清肝散结方中的 30 个化学成分进行定量分析，为中药及复方中多种药效成分的同时定

,[1]

量研究提供借鉴

高分辨飞行时间质谱是一种新兴且发展比较迅速的质谱技术，具有检测灵敏度高，离子扫描范围宽等优点，能够测定化合物精确质核比、扩大扫描范围而不损失检测灵敏度，现已广泛用于中药复杂体系化学物质基础的研究中[1]。

2.采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别，为阐明清肝散结方药效物质基础及其制剂开发和质量控制提供实

[1]

验依据

3.运用快速液相-高分辨飞行时间质谱( RRLC-TOF/MS) 技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。其灵敏度高，可以在短时间获得化合物的准确相对分子质量，

[2]

通过比对已建立的已知化学成分数据库，能对被测成分进行快速分析鉴别。 4.采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行

陈桂庭 08333035

抗菌药物筛选的实验方法与技术

一、 实验原理

体外实验是筛选抗菌药物或测试新药抗菌性能的重要环节。药物对细菌代谢的影响、可以使细胞呼吸量减低，或酶系统受到抑制等，因而出现细菌不生长或部分抑制，可借以判断药物对细菌有无抗菌作用，或抗菌范围。

培养基是指利用人工方法将适合微生物生长繁殖成积累代谢产物的各种营养物质混合配制而成的营养基质。主要用于微生物的分离、培养、鉴定以及菌种保藏等方面。培养基一般应含有微生物生长繁殖所需要的碳源、氮源、能源、无机盐、生长因子和水等营养成分。此外，为了满有微生物生长繁殖或积累代谢产物的要求，还必须控制培养基的pH。

按培养基的物理状态，可将培养基分为固体培养基、半固体培养基和液体培养基。固体培养基是指在液体培养基中加入一定量的凝固剂(常加1.5%-2%的琼脂)经融化冷凝而成。半固体培养这是指在液体培养基中加入0.8％-1％左右的琼脂，经融化冷凝而成。液体培养基是指培养基中不加凝固剂琼脂，培养基呈液体状态。

正确掌握培养基的配制方法是从事微生物学实验工作的重要基础。由于微生物种类及代谢类型的多样性，因而用于培养微生物培养基的种类也很多，它们的配方及配制方法虽各有差异。但一般培养基的配制程序却

药物分析检验技术试题一

《药物分析检验技术》试题一

一、填空题：请在题中横线上填上正确答案，请将正确答案写在答题纸上，写在试卷上无效。（本题共20空，每题1分，共20分。）1、巴比妥类药物分子中因含有基团，所以在适宜的PH溶液中，可与某些金属离子进行反应，生成有色或不溶性的有色物质。

2、药物在贮存过程中，引起药物变质的重要因素是________和

3、应用可鉴别黄体酮及其他的甾体激素类药物。类药物的含量测定。4、柯柏反应比色法可用于

5、对于β-内酰胺类抗生素的鉴别试验可采用羟肟酸铁反应，该反应是在碱性条件下与作用，β-内酰胺环破裂生成，在稀酸中与子呈色。

6、对乙酰氨基酚的结构中由于具有___________，因此可以与三氯化铁试液作用。7、中国药典采用古蔡氏法检查砷盐，其原理是：金属将药物中为量砷还原为与酸产生，，与溴化汞试纸作用，据含砷量的不同产生的砷斑，与同条件下一定标准砷溶液所生成的砷斑比较，判定供试品是否符合限量规定。

8、在用亚硝酸钠滴定法（重氮化滴定法）测定药物含量时，应在低温下进行，但低温反应速度缓慢。经试验，一般可在温度。、9、在用干燥剂干燥法测干燥失重时，常用的干燥剂有和变色硅胶，通常使用的是变色硅胶，它是无色硅胶中加有氯化钴，无水

文档参考了相关资料,加以完整。

药物晶型常用的检测分析方法

物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。

药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可

上海市在迎世博600天高层住宅外立面整治中,形成了一套整治技术标准,制定了一系列管理措施,保证了建筑外立面整治效果。在建筑外立面整治具体项目中,注重消除外立面存在的安全隐患、注重形成稳定的城市建筑色彩环境、注重建筑立面形态的整治、注重外立面历史信息的保留。本文总结本市迎世博600天高层住宅外立面整治采用的相关技术措施,以期能为制定一部综合的技术规程指导高

一、填写题（抄题，写答案）

1. 数据分析“六步曲”

数据分析、数据展现、报告撰写。

2. 定量数据一般可分为计量的、计数的、二种类型。定性数据一般可分为有序的、名义的、二种类型。 3.

观察法、实验法；后一类方法常用的具体方法有机构查询、书刊查询、网络查询。

4. SPSS

在进行数据表编辑时，有二种主要视图，它们是：数据视图、变量视图。

5. SPSS中对变量属性进行定义时，对变量的命名在栏中设

置。

6. 据分为一手数据和二手数据。

7. 统计检验的一种思路是：设定原假设H0，构造相应的统计判断量，当根据实验数据或样本数据计算出

的统计判断量落在拒绝区域，则拒绝原假设；反之，则落在接受区域，接受原假设。在SPSS软件的统计操作中，通过计算样本数据的实际显著性概率Sig.，并将其与给定的显著性概率水平 比较，当 时（填“>” 或“<” ），则拒绝原假设。

8. 果形成影响的可控因素造成的。

9. 量或者样品综合为数量较少的几个因子，以再现原始变量与因子之间的相互关系。

10. 下图所示因子分析结果中，数值6.845的含义是第一主成分特征根，数值84.421的含义是前三个主成

分的累计贡献率；在Extraction Sums块中，有三行数据，其含义是根据提

《药物分析》复习要点 2015/1/4

画线表示要牢记，涂色表示习题出现过，考的可能性大！！ 由于制作时间仓促，可能有错漏之处，望批评指正！！

Chap.00 绪论

1、药物和药品两个概念的辨别

药物（drugs），是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。

◆药品（medical products），通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

●药物和药品是不同的，药物经过制备加工得到药品。药物比药品表达更广的内涵。

2、药物分析是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学（定义），是研究药物的质量规律、发展药物质量控制（保障药品安全）的科学（性质）。 （了解）药物分析的任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理（质量可控），（完成药品质量监督工作，）为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。

●方法特点：灵敏、专属、准确、快速、自动化、最优化和智能化 ◆可能考！！（重要）常见的分析测定手段中

药 物 的 杂 质 检 查 习 题

一、

单选题：

1、药物纯度符合要求是指

A、含量符合药典的规定； B、药物符合分析纯的规定； C、不存在杂质； D、对患者无不良作用； E、药物中的杂质不超过限量规定

2、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱性通常是

A、强酸性； B、弱酸性； C、中性 D、弱碱性； E、强碱性

3、 药物中氯化物杂质检查的原理是：利用酸性溶液中杂质与硝酸银试液生成氯化银浑浊。所用的酸是

A、硫酸； B、硝酸； C、盐酸 D、醋酸； E、磷酸 二、

多选题：

1、在药物的一般杂质检查中必须严格控制限量的是

A、氯化物； B、铁盐； C、砷盐 D、以铅为代表的重金属； E、硫酸盐 2、古蔡法检查砷盐时，酸性氯化亚锡的作用是

A、使正五价的砷转化成正三价 B、除去硫化氢 C、使生成的碘转化成碘离子 D、形成锌-锡齐