水质铜离子测定方法

学生毕业论文

论文题目：铜离子测定方法及检测

起止时间：2012年3月1日-2012年5月30日

2012年5月30日

目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、绪论...................................................................4 （一）金属离子的识别意义和方法简介.........................................4 （二）荧光光谱.............................................................4 (三)荧光分析法...........................................................6 （四）荧光分析的优点.......................................................7 （五）荧光定量分析的各种条件....

电厂水质分析中铜的测定方法研究

【摘 要】现在随着火电厂机组装机容量的增大，对水质要求越来越严格，其中对铜的要求尤为如此。快速准确分析水汽中的铜离子含量，对水质化验来说具有十分重要的现实意义。本文就某公司工作中用到的四种测量铜的方法进行分析比较，对其中注意事项进行归纳，找到适合本厂的铜的分析方法。希望能为相关人员的工作提供帮助。

【关键词】低铜；测定方法；分析；比较

【Abstract】Now with the increase of unit power plant installed capacity， more strict requirements on water quality and the requirements of copper， especially. Fast and accurate analysis of the content of copper ions in the water， which has very important practical significance for water quality test. In this paper， four methods of measuring c

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较 刘昂论文 目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法.................................4 二、原子吸收法测定水中的铜含量......................................9 三、碘量法测定铜......................................................16 四、铜离子探针对铜离子含量的测定..................................18 五、参考文献.................................................................20 前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9

水质常规指标测定操作方法

一、COD：

化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理：

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围：

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品：

1. 硫酸汞：化学纯

2. 硫酸-硫酸银试剂：向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，

并混匀，使用前小心摇动。

3. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘于2h的优级纯

重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。

4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(N

CITY AND TOWN WATER SUPPLY

·水质分析与监测·

水质检验中锰的测定方法探讨

黄顺静　梁苑斐

（广州市自来水公司西村水厂，广东广州 510160）

摘要：过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法是基层水厂常用检测锰的方法。本文针对不同的锰测定方法展开研究，分析了浊度对不同方法的干扰情况。结果发现在水质条件相同时，浊度对两种方法有不一致的干扰情况，得到过硫酸铵分光光度法可排除浊度干扰，并提出测定锰的优选方法。

关键词：锰　过硫酸铵分光光度法　甲醛肟分光光度法　浊度

1.引言

锰是地壳中含量较为丰富的金属之一，在地表水中存在溶解和悬浮两种形态[1]。锰是生活饮用水水质分析中经常检测的项目。锰的氧化物能在水管内壁逐步沉积，形成“黑水”现象，我国生活饮用水卫生标准对锰的含量进行了严格的规定：锰不大于0.1mg/L[2]。目前，水中锰的检测方法有三种：原子吸收分光光度法，过硫酸铵分光光度法，甲醛肟分光光度法[3]。作为基层水厂常用的测定方法是过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法。水厂水质检验中使用不同方法对原水锰进行测定时，会得到差异的实验结果。本文首先建立可接受的检测方法，确定浊度是否造成干扰。结果表明：在相同条件下，过硫酸铵

学习目标 1.了解纸层析法的基本原理。 2.理解利用氨水使Fe3+, Cu2+显色的

原理。3.熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子 和铜离子的操作方法和步骤。

观察与交流: 如何分析下列溶液的成分？方法溶液颜色加氢氧化钠

CuSO4溶液 蓝色 蓝色沉淀与过量氨水生成 深蓝色溶液

FeCl3溶液

棕黄色 红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀 与KSCN生成血红色溶液

显色反应

如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液？

色谱分析法

色谱分析法是一种常用的物质分离分析方

法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。 色谱法体系中：一个相是固定不动的，称为固定相； 另一相是移动的，称为流动相; 滤纸或其它载体作为惰性支撑物；

两相在惰性支撑物上作相对运动。

色谱分析法

按流动相和固定相的不同一般分为：气相色谱法和液相色谱法；气相色谱仪

液相色谱仪

气相色谱法的流动相是气体，

液相色谱法的流动相是液体

色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为：

纸层析法

柱层析法

薄层色谱法

柱层析法

知识预备 原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相) 中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混 合物溶液(流动相)流经固定相，使混合物在流动相和 固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物 中

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法

一、预习内容

1、氧化还原滴定法—碘量法

2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的

1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理

在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下：

Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程：

HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI ↓ Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→ I2 ————→I- △ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉

注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲