xrd图谱怎么分析

X射线多晶体衍射的一些应用

该题目下的文章录自《近代X射线多晶体衍射—实验技术与数据分析》（马礼敦，化学工业出版社，2004）第11章。内容很多，这是第7部分。

七 超导与陶瓷工业

陶瓷是从史前先民一直使用到现在的材料，是人们生活离不开的材料。当前，它的应用领域已大大超出制作日用器的范畴，各种功能陶瓷（高温超导，光电与压电，耐热与隔热等）的优良性能正在造福人类。X射线多晶体衍射在超导体与陶瓷的研究、制造中有着重要的作用。

（一）固相反应历程

曾有一些人进行过研究，提出过不尽相同的反应历程。Holland等认为用硝酸盐作原料，在750℃以上反应时会生成中间物BaCuO2和Y2BacuO5，若在750℃以上则不会。杨君川等提出了两步反应机构。黄爱琴等提出的是三步反应机构。而Fukunaga等提出了一个四步反应机构。马礼郭等也研究过这一反应。他们是以氧化物和碳酸钡为原料。设计了两种热处理过程：一是升温过程（750～950℃），将按化学计量比配压制成的圆片送入750℃的马费炉中，然后从750℃升温至950℃。在750℃，820℃，950℃取样作X射线多晶衍射分析，衍射图见图11-51。

二是定温过程。将圆片直接送入950℃的炉中灼烧，炉温保持不变，在

XRD晶粒尺寸分析

注：晶粒尺寸和晶面间距不同

计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ

D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角

λ---入射X射线波长（?）

计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式

很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那

图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。

图1 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳

米粉体的XRD图谱

测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为

20mA，扫描速率为4/min，扫描范围（2θ）10~80。

实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为Nd的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。

3+

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根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YA

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XRD

一、原理

摘自-固体催化剂的研究方法-第十章多晶X射线衍射

决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。

自然界中的晶体大小悬殊、形状各异，然而，深入观察不难发现它们有惊人的一致性。理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的、无限的三维点阵结构。一个点阵点代表结构中一个不对称单元。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。

X 射线是一种电磁波，入射晶体时晶体中产生周期变化的电磁场。原子中的电子和原子核受迫振动，原子核的振动因其质量很大而忽略不计。振动着的电子成为次生 X 射线的波源，其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或 Bragg 散射，也称衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。衍射强度由晶胞中各个原子及其位置决定。衍射方向和衍射强度均可被一定的实验装置记录下来。 （1）衍射方向 Bragg方程：

晶体的空间点阵可以划分成若干个平面点阵族。平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标 h★k★l★表

X射线衍射技术及其应用

仇乐乐

1 X射线物理学基础 1.1 X射线本质及其波谱

X射线是一种电磁波具有波粒二象性，不可见，波长在0.001-10nm之间，穿透性强并且具有杀伤作用。0.05-0.25nm的X射线用于晶体衍射分析，我们称之为“软X射线”，这也是本文所要论述的重点。对于0.005-0.01nm的X射线用于透射分析和探伤。通常使用的X射线源为X射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，阴极为灯丝，阳极为金属靶，靶材可以选用铜、钼、钨等。当灯丝中通入电流后，如果在阴阳两极之间施加电压，则阴极灯丝所发出的电子流将被加速，以高速撞击到金属阳极靶上，就会产生X射线。

X射线谱包括连续X射线谱和特征X射线谱。不同管压下的连续谱的短波端，都有一个突然截止的极限波长值，称为短波限。X射线的连续谱短波限只与管电压有关，随着管电压增高则连续谱各波长强度都增高，连续谱最高强度所对应的波长和短波限都向短波方向移动。电子能量的绝大部分在与阳极靶撞击时生成热能而损失掉，只有百分之一成为X射线，所以需对X射线管采取有效的冷却措施。X射线特征谱只有在管电压超过一定值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不

XRD

一、原理

摘自-固体催化剂的研究方法-第十章多晶X射线衍射

决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。

自然界中的晶体大小悬殊、形状各异，然而，深入观察不难发现它们有惊人的一致性。理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的、无限的三维点阵结构。一个点阵点代表结构中一个不对称单元。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。

X 射线是一种电磁波，入射晶体时晶体中产生周期变化的电磁场。原子中的电子和原子核受迫振动，原子核的振动因其质量很大而忽略不计。振动着的电子成为次生 X 射线的波源，其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或 Bragg 散射，也称衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。衍射强度由晶胞中各个原子及其位置决定。衍射方向和衍射强度均可被一定的实验装置记录下来。 （1）衍射方向 Bragg方程：

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XRD技术在材料研究中的应用

摘要：作为一种考察物质微观结构形态的方法，无论在小分子领域，还是在大分子领域，X射线衍射（XRD）所分析和测定的内容基本上是相同的。本文主要介绍了X射线衍射在材料研究中的应用，并举例说明了X射线衍射在分析和测定纳米材料中的应用。

关键词：X射线衍射 物相分析 聚集态结构 结晶度 取向程度

1895年，伦琴在研究阴极射线时发现了X射线。在随后多年的研究中，科学家除发现X射线通过不同物质会留下衬度的像外，还发现X射线很多其他特性，包括很强的穿透能力（甚至能穿透几厘米厚的铝板）、直线传播等，但对X射线的本质还在热烈的探索和激烈的争论中。这个争论持续了很多年，也困扰了科学界很多年：究竟X射线是一种粒子流还是一种波长很短的波?

直到101年前，劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力，揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕。101年的发展，X射线衍射己经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术。物质世界95%的固体物质都可看作是结晶态的，包括单晶和多晶。利用X射线与固体物质相互作用从而产生衍射这一特性，可以无损、快速和简单地鉴别固体物质的物相组成和晶体结构信息等[1]。

X射线衍射是指X射线受到原子核

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