x射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析

X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。

1.1 X射线荧光光谱分析的基本原理

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是

１．前言

欧盟《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质指令》（简称ＲｏＨＳ指令）将于２００６年７月１日执行，主要针对限制包括铅、汞、镉

在内的６种有害物质的使用。目前，产品或配件中所限制的有害物质进ＲｏＨＳ指令中的六种有毒有害物质存在于产业链的所有环节，企业必须在产品供应链的上游、下游工序里剔除相关的物质，这就意味着要对

行精准测量。

常用的检测方法有很多，如能量色散Ｘ射线荧光分析法（ＥＤＸＲＦ）、分光光度法（Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ）、

表３－２　管脚分配寄存ＰＡＲ各比特位和字段值

自动生成的值。在调试版本中，用户可以在．ＣＦＧ文件中修改，也可以在程序中重新赋值。在自启动版本中，所有需要配置的寄存器都在Ｓｙｓｉｎｉｔ．ｃ文件中列举出来。用户通过选择不同的ｔａｒｇｅｔ来切换调试版本和自启动版本，在两个工程下，编译链接的文件系统也不一样，可以在Ｌｉｎｋ页中查看每个文件。

完成以上工作，就可以下载运行，跟踪调试了。通过编程器写入ＦＬＡＳＨ，取掉调试电缆，自启动版本也可以运行。

注３：在调试版本必须将这一位设为１。在ＰＳＴ［３：１］脚上指示ＭＣＦ５２０６ｅ处理器状态，反馈给ＩＤＥ集成开发环境。在自启动版本需要将其设为０。

注４：在调试版本必须将这一位设为

荧光光谱分析

一、实验目的

1、了解荧光光谱的基本原理；

2、熟悉荧光光谱仪的基本原理和操作规程； 3、了解荧光光谱的基本分析方法。 二、 荧光光谱原理

分子吸收辐射后,使其价电子处于不稳定的激发态，随后以光的形式辐射出能量、这称为“光致发光”。在二次发光的发射过程中，最常见的两种光致发光是分子荧光(fluorescence)和分子磷光(phosphorescence)。由测量分子荧光和磷光强度而建立起来的定量分析法称为分子荧光分析法和分子磷光分析法。在化学反应过程中，分子吸收反应释放出的化学能产生激发态物质，这种激发态物质发出的光辐射称为化学发光(chemiluminescence)。根据化学发光强度或发光总量来确定物质组分含量的分析方法称为化学发光分析法。化学发光分析、分子荧光分析和磷光分析统称为分子发光分析法。 2.1、荧光及磷光的产生原理

含有孤对电子n和π轨道的分子，吸收光能后产生π?π* 和n?π* 电子跃迁。在通常情况下，基态分子的电子自旋是配对的，净自旋S＝0，光谱项的多重性2S+1＝l，这种状态称为单重态。电子激发态的多重性也是2S+1。若有一个电子激发至高能轨道时，当S=0, 此时分子所处的状态就称为激发单重态；若—个电子

X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法 德国利恒公司上海代表处 邮编 200070

炼钢工艺过程中在熔融状态下需要添加多种元素生成合金。最常见的合金有铬铁、锰铁、硅铁、钒铁、钼铁、钨铁、镍铁、磷铁、钛铁、硼铁等铁合金。精确测定铁合金中的化学成分有两个目的，一是研究特殊组分的成本问题，二是研究炼钢工艺中特定成分的比例允许偏差，及其对合金性质的影响。由于铁合金的物理状态不适合于直接分析，必须预先进行处理。这一步骤称为样品制备，是所有分析方法中最关键的一个步骤。通常，样品制备有三种方法，第一是将合金与纯铁粉混合后置于感应炉中重熔，第二研磨破碎得到一定尺寸的颗粒粉末压片，第三预氧化熔融制成玻璃状氧化物。标样与试样的制备方法相同，可选择不同稀释比和成分的铁合金样品进行制备。

1 样品制备方法 1.1 感应重熔法

使用本方法的代表为德国利恒公司生产的Lifumat系列制样设备。基本步骤是先将铁合金与纯铁粉放在耐高温的陶瓷或石墨坩埚中预混合，在真空或保护气氛下感应加热熔化后通过离心浇铸到模具中制样。浇铸模具的材料为铜或石墨。制备出的样品成蘑菇状，在砂带上打磨后就可以直接进行光谱分析。 铁合金重熔制样参数包括合金熔点、重熔时间、浇铸温度、最佳混合比和

理解分子荧光分析的基本原理

理解激发光谱发射光谱 同步光谱 三维荧光光谱的含义 掌握分子荧光发射光谱的特性

了解荧光光谱仪器的组成及各部分作用

掌握影响荧光强度的内部结构因素和外部环境因素 了解光谱分析法的应用范围

第一章 分子荧光光谱分析

1概述

分子荧光光谱分析也叫荧光分光光度法，是当前普遍使用并有发展前途的一种光谱分析技术。物质的分子吸收了紫外和可见光后它的电子跃迁到激发态，然后以热能的形式将这一部分能量释放出来，本身回复到基态。。如果吸收辐射能后处于电子激发态的分子以发射辐射的方式释放这一部分能量，再发射的波长可以同分子所吸收的波长相同也可以不同，这个现象叫光致发光，最常见的光致发光现象是荧光和磷光。

当用一种波长的光照射某种物质时，这个物质会在极短的时间内发射出比照射波长更长的光，这种光称为荧光。对于荧光来说，当激发光停止照射后，发光过程几乎立即（10-9-10-6 S）停止;

当用一种波长的光照射某种物质时，这如果种物质在较长的时间内发射出比照射波长更长的光，这种光称为磷光。对于磷光来说，当激发光停止照射后，发光过程将持续一段时间（10-1-10 S）;

磷光和荧光的发光机理是不同的。

由于物质分子结构不同，所吸收的光的波长和发射

Skyray Instrument Inc.

X射线荧光光谱分析基本原理

当能量高于原子内层电子电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子成为俄歇电子.它的能量是具有独一特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差,因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。如图所示:

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样

MagiX X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤

1. 进入XRF-SYSTEM SET UP界面

2. 鼠标点《分析程序》《APPLICATION》

《新建分析程序》《NEW APPLICATION》 《输入分析方法名称》

( 如rock)

《道组》

《输入所用道组名，如SUPERQ》 执行《OK》

3. 进入如下界面，并按如下顺序设置：

图1. 分析方法设置顺序图

General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件) Sample description(样品描述) preference(优先)

MagiX X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤

1. 进入XRF-SYSTEM SET UP界面

2. 鼠标点《分析程序》《APPLICATION》

《新建分析程序》《NEW APPLICATION》 《输入分析方法名称》

( 如rock)

《道组》

《输入所用道组名，如SUPERQ》 执行《OK》

3. 进入如下界面，并按如下顺序设置：

图1. 分析方法设置顺序图

General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件) Sample description(样品描述) preference(优先)

光谱分析论文

零动能光谱技术

物理与电子工程学院 班级：物理一班 姓名：郝宽荣 学号：1102114036

零动能光谱技术

零动能光谱技术：

通过测量零动能态来获得位于连续区中的离子态的高分辨信息，这种光谱技术被称为零动能光谱技术，零动能光谱是研究分子离子态的一种新的高分辨率光谱方法。

零动能光谱技术的开始与发展：

零动能光谱学是研究分子离子态的一种新的高分辨光谱方法，该方法始于上世纪80年代中期，90年代进一步发展为质量分辨的零动能光谱，也称为质量分辨的阈值电离(MATI)光谱。零动能光谱技术是近年来发展起来并还在快速发展的一门新的光谱技术。

零动能光谱技术的应用：

该方法具有非常高的分辨率，与传统的光电子谱相比较提高了近千倍。零动能光谱方法在分子、自由基、过渡态和团簇等领域得到了广泛的应用，为物理、化学、生物等领域提供了大量可靠的数据，已成为研究离子态的一种有效手段。

零动能态存在形式：

零动能态不仅存在于离子基态下，在电势IP之上的各个离子激发态的电离限下面都有零动能态。

拉曼光谱发展历史，原理及应用

陈广宵 09506002

摘 要：论文综述拉曼光谱的发展历史，原理及应用。以及简介高温拉曼光谱技术。 关键词：拉曼光谱 原理 高温拉曼光谱技术

1.拉曼光谱的发展历史

印度物理学家拉曼于1928 年用水银灯照射苯液体, 发现了新的辐射谱线: 在入射光频率ω0 的两边出现呈对称分布的, 频率为ω 0- ω和ω 0+ ω的明锐边带, 这是属于一种新的分子辐射, 称为拉曼散射, 其中ω是介质的元激发频率。拉曼因发现这一新的分子辐射和所取得的许多光散射研究成果而获得了1930 年诺贝尔物理奖。与此同时, 前苏联兰茨堡格和曼德尔斯塔报导在石英晶体中发现了类似的现象, 即由光学声子引起的拉曼散射, 称之谓并合散射。法国罗卡特、卡本斯以及美国伍德证实了拉曼的观察研究的结果。然而到1940 年,拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱( 约为入射光强的10- 6) , 人们难以观测研究较弱的拉曼散射信号, 更谈不上测量研究二级以上的高阶拉曼散射效应。并要求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40 年代中期, 红外技术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落。【1】1960 年以后, 红宝石激