有机化学实验试题和答案

2011-2012学年第一学期应用化学专业有机化学实验理论考核

2011.10

主讲教师：吴鸣虎 刘环宇 刘文杰 曹高 赵红 张红 考核班级：应用化学（精细化工方向）10（1）（2） 应用化学（化妆品方向）09（1）（2）

考核方式：实验操作与技能、实验基本概念基本理论，共36套考题。 每间实验室约有32个学生，每人抽一套考题进行考核，闭卷。 评分建议：画实验装置25%、回答问题75%

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）

班级 学号 姓名 成绩

1、 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100?C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。

2、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

答：因氯化钙能与醇形成络合物。

实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2tCl3 检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2tCl3 检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题

中南大学考试试卷（A）

2007 —2008学年 上学期期末考试试题 时间90分钟 有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷

专业班： 姓名总分100分，占总评成绩 30 %

答案请写在答题纸上

一、 选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤; B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）

A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄 3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶 4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b） A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏 5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b） A.CaO； B. MgSO4; C. KOH; D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种

有机化学实验

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏

萃取和分液漏斗的使用 三组分混合物的分离提纯 正溴丁烷的合成

对氨基苯甲酸的合成

5.萃取和分液漏斗的使用

萃取是有机化学实验中提取和纯化有机化合物的操作之一。它是将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，经常也用来洗去混合物中含有的少量杂质，称之为洗涤。

萃取的主要依据是分配定律：某一物质在两种互不相溶的液体的浓度比是一个定值：CA/CB=K试验中使用的分液漏斗有常量的和半微量的，应选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗不能过大或过小，如漏斗体积过小，则震荡不充分，提取效果不好：如过大，液体又会在器壁上留太多，损失较大。

使用前应先在活塞出涂以油，选转活塞，使其透明，为防止活塞脱落，经常套上橡皮圈，在分液漏斗中加入水，检查其是否漏液，将加好水的分液漏斗倒置，观察上口是否有液滴流出，检查后把分液漏斗放在铁架台上面的铁圈上。 操作：甲苯和水混合液的分离

将混合液倒入分液漏斗中，分液漏斗的下方应有一个锥形瓶接着，塞紧带沟槽塞子，注意，此

化学综合实验

B

α-苯乙胺的制备与拆分

化学工程与工艺09-3班

指导教师:罗梅 学号:20093360 姓名:甘中东

实验简介：

鲁卡特反应基本原理

醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得 反应称为鲁卡特反应

醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法:

如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).

在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:

如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数

高二化学实验公开课 《有机化学》实验课教案

时间：2008年9月20日 一、教学目的、地位和任务

1. 使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。 2.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则

为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1. 切实做好实验前的准备工作

2. 进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

3. 实验时应遵守纪律，保持安静。

4. 遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

5. 应经常保持实验室的整洁。

6. 爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 7. 实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用

有机化学实验

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比

实验一 基础化学实验II的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥

实验二 蒸馏和沸点的测定（P60、78）

1） 蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？ 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。馏出液速度太快沸点偏高。

2） 如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么方法？

蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。

3） 蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理？ 应移走热源，使液体冷却到沸点以下后才能加

1章 思 考 题

1.1 什么是同系列与同分异构现象？ 1.2 什么叫诱导效应？

1.3 影响有机化学反应活性的主要因素有哪些？

1.4 在沸点、熔点和溶解度方面，有机化合物和无机盐有哪些差别？

1.5 正丁醇的沸点(118℃)比它的同分异构体乙醚的沸点(34℃)高得多，但这两个化合物在水

中的溶解度却相同(每100克水溶解8克)，怎样说明这些事实？ 1.6根据共价键的断裂方式推测反应机理的可能类型有哪些？

习 1.1 用系统命名法命名下列化合物。

(1)

OHCH3CH2CHCHCHOHCH3CH2CH2CH3(3)

OHCH3CH2CHCHCHCH2CH2CH2CH3CH3CH2CH2CH3(5)

COOHCH3CH3

(7)

COOHNH2NO2

(9)

COOHCH3

(11)

COOH

(13)

SO3HClH2NCH31.2 写出下列化合物的结构式。

（1）4-乙基-4-氯-己酸-4-甲基戊酯 （2）N-（2-氨基丁基）-4-甲氧基苯胺 （3）2,6,6-三甲基双环[3.1.1]-2庚烯 （4）3-（1-甲基-8氨基-2-萘基）丁酸

题

(2)

OHCH3CH2CHCHCHCH2CH2CH2CH3C