硝基还原成氨基的方法

硝基还原的方法1.用金属加盐酸还原，常用金属是锌、铁等，适合对酸稳定的化合物；

2.用催化氢化，除了你提到的催化剂，还有Pt、Ni等催化剂，温和还原的话（室温稍加压）可以只还原硝基；

3.氢化锂铝，这是比较强的还原剂，除了双键三键之外全部还原。 以上均还原为氨基。

以下是硝基苯的一些特征还原反应： 4.用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺；

5.用锌在碱性条件下还原，水溶液得偶氮苯，醇溶液得氢化偶氮苯。 暂时就能想到这些，机理是在是太繁琐了，建议找专业书籍来看。

硝基还原中各种反应过渡态 如出现亚硝基 偶氮 连氨等 是不可避免的 跟踪反应时通常能看到很多反应点 个人认为楼主的情况首选尝试延长反应时间（同时建议降低反应温度）， 一般继续反应会将这些中间体基本还原彻底 如果还不行 是不是可以考虑改变氢化条件 如催化剂用pd/c（虽然它的活性在碱性条件下会有所降低） 供氢体采用肼等

虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性但还原硝基化合物除外

虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性\中的催化剂是指活性镍 不是pd/c 活性镍在中性和弱碱介质中能起到良好的催化作用，在弱碱性介质中效

硝基还原的方法1.用金属加盐酸还原，常用金属是锌、铁等，适合对酸稳定的化合物；

2.用催化氢化，除了你提到的催化剂，还有Pt、Ni等催化剂，温和还原的话（室温稍加压）可以只还原硝基；

3.氢化锂铝，这是比较强的还原剂，除了双键三键之外全部还原。 以上均还原为氨基。

以下是硝基苯的一些特征还原反应： 4.用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺；

5.用锌在碱性条件下还原，水溶液得偶氮苯，醇溶液得氢化偶氮苯。 暂时就能想到这些，机理是在是太繁琐了，建议找专业书籍来看。

硝基还原中各种反应过渡态 如出现亚硝基 偶氮 连氨等 是不可避免的 跟踪反应时通常能看到很多反应点 个人认为楼主的情况首选尝试延长反应时间（同时建议降低反应温度）， 一般继续反应会将这些中间体基本还原彻底 如果还不行 是不是可以考虑改变氢化条件 如催化剂用pd/c（虽然它的活性在碱性条件下会有所降低） 供氢体采用肼等

虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性但还原硝基化合物除外

虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性\中的催化剂是指活性镍 不是pd/c 活性镍在中性和弱碱介质中能起到良好的催化作用，在弱碱性介质中效

单位代码 09 学 号 100166064 分 类 号 R9

密 级

毕业论文

芳硝基化合物还原制备芳胺的研究进展及应用

院（系）名称 专业名称 学生姓名 指导教师

2013 年 10 月 18 日

医学院（药学系）

药学

郭新云

贾安

摘要: 综述了芳香硝基化合物还原制备芳胺的方法及近年的研究进展. 其方法主要包括催化氢化法、CO/ H2O还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、电化学还原法和光化学还原法. 其中催化氢化法中的氢气还原法和水合肼还原法符合绿色化学的理念, 并且反应收率高, 选择性好, 具有很高的应用价值. 关键词: 芳香硝基化合物; 还原; 芳胺;进展

芳胺是重要的有机化工原料, 是合成许多精细化学品的中间体, 在染料、医药、农药、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂、阻燃剂、高分子材料等行业中具有广泛的应用. 芳香胺的制备主要有含氨基的化合物缩合制备、硝基化合物的还原等. 其中缩合反应包括卤素和金属的交换反应 、羟醛缩合等. 由于缩合反应需要在反应中加入氨基保护基,其收率较低,一般用于特定物质的合

四川理工学院毕业设计（论文）文献综述

催化还原邻氯硝基苯的研究

姓 名：...... 学 号：...... 专 业：化 学 班 级：化学.... 指导教师：....

四川理工学院化学与制药工程学院

二O一三年三月

1

催化还原邻氯硝基苯的研究

摘要：卤代苯胺是一类很重要的有机中间体，广泛用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等的原料及中间体。本文将围绕催化还原邻氯硝基苯的研究展开综述，综述邻氯硝基苯选择性加氢的研究进展、催化还原邻氯硝基苯产物的应用、机理，并进一步探讨邻氯硝基苯催化还原的研究进展。

关键词：邻氯硝基苯；催化加氢；邻氯苯胺；金属催化剂

一. 前言

芳香族氨基化合物是一类重要的有机中间体，广泛用于染料、医药、农药等的合成。传统的工业合成多以芳烃的硝基、亚硝基、氰基、羟基等衍生物为原料进行生产，而这些方法对环境污染较严重，使他们的应用受到限制。邻氯苯胺是芳香族氨基化合物代表之一，它广泛应用于染料、医药、颜料等精细化工品的合成。随着染料、橡胶、医药和农药工业的发展，卤代苯胺的需求量正逐年上升，以卤代苯胺为原料生产出的下游产品和市场看好，欧美等地区芳胺与卤代芳胺的生产量及消费量占世界的50%和90%以上

4.1 光度分析法[5] [6]

β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。 4.1.1试剂的配制：

缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc－HAc缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制：

用电子天平准确称取1.020 gβ-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L标准溶液。

茚三酮试剂的配制：称取0.5g茚三酮溶于100ml蒸馏水中，得到5g/L的茚三酮水溶液。

4.1.2标准曲线的确定

分别准确移取0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml、0.70ml、0.80ml、0.90ml、1.00ml标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml再加入1ml茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm下测其吸光度。以吸光

还原糖含量测定方法的研究

含有游离醛基或酮基的糖称为还原糖。所有的单糖（除二羟丙酮），不论醛糖、酮糖都是还原糖。大部分双糖也是还原糖，蔗糖例外。可根据游离醛基或酮基的还原性来测定其含量。 1 测定方法 1.1 高锰酸钾法 1.1.1 原理

还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，在酸性条件下，硫酸铁将氧化亚铜氧化为铜盐，并使硫酸铁还原为硫酸亚铁，最后用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁，根据高锰酸钾的消耗量计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖含量〔1〕。 1.1.2方法

吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古式坩埚或G4垂融坩埚抽虑，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古式坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50m

3,5-二硝基水杨酸比色法

----标准曲线的制作 1.实验原理

还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖10257 RP麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。

还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。

2.实验材料、主要仪器和试剂

2.1实验材料

主要用到这些实验材料：红曲黄色素发酵液、钠虑膜浓缩后红曲黄色素液、旋转蒸发后红曲黄色素液。

2.2主要仪器

本实验用到的实验仪器有：

1) 具塞玻璃刻度比色管：25mL×19； 2) 烧杯：100mL×4； 3) 三角瓶：100mL×1；

4) 容量瓶：100mL×3，50mL×3； 5) 刻度吸管：1mL×4；2mL×3；10mL×1； 6) 沸水浴； 7)

通过这两天写的XP和Vista简要安装过程的两篇日志大家的留言和分享情况来看感觉像这样的基础操作的说明大家还是比较需要的索性再写一下系统的备份和还原吧尽管截图比较麻烦但是只要思想不滑坡办法总比困难多

说到系统备份基本就是Ghost备份的代名词其他的备份软件和方法不是没有而是不普及不通用因此在这里只说一下用Ghost程序来备份和还原系统的方法并且排除两种情况不在本文说明范围之内一是使用Ghost的一键还原这个情况一者可以使用默认设置操作傻瓜化即使不了解其中的运行过程也不影响使用二者个人从来不使用一键还原认为安全性没有保障尤其是在多块硬盘同时使用的时候一旦参数设置失误其后果将是灾难性的二是说明的范围仅限于系统分区的备份和恢复整盘备份和还原分区对拷硬盘对拷等等情况相对来说平时不易用到因此略过

好了言归正传吧

首先就是要启动Ghost程序方法很多任举几例1.用带有Ghost 程序的DOS工具光盘启动电脑从而进入Ghost程序 2.安装MaxDos 等硬盘版DOS工具箱在电脑启动的时候选择进入工具箱从而启动Gh ost程序3.拷贝Ghost程序在硬盘上设法进入DOS 然后启动硬盘上的Ghost程序4.用WinPE光盘启动电脑采用PE集成的Ghost32程

课程设计说明书

摘要

利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

设计囊括了工艺过程的物料衡算 热量衡算 设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。

关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型

课程设计说明书

目录

第一章 产品及工艺路线的介绍 ....................................................................

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理

+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2

+K2Cr2O7+4H2SO4NO2

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

药品名称 对硝基甲苯 重铬酸钾 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸溶液 5%氢氧化钠溶液

分子量 137.14 294.19 98.08 167.12 用量 2g 6g 10ml 30ml 25ml 熔点（℃） 沸点（℃） 51.3 356.7 10.4 242 237.7 400 290 比重 1.286 2.348 1.84 1.610 水溶解性 不溶 易