双波长法测定含量计算

双波长法测定安钠咖中组分含量

一、实验目的和要求

1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作；

2、掌握双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法； 3、掌握在物质中吸收曲线上寻找吸收点、测定波长、参比波长的方法； 4、掌握标准曲线绘制及应用；

5、了解双波长分光光度法在单光束分光光度计上的测定方式。 二、实验原理

每毫升安钠咖注射液中含0.12g无水咖啡因和0.13g苯甲酸钠，要求二组分的含量均应为标示量的93%~107%。在0.10mol/L盐酸溶液中，苯甲酸钠在230nm波长处有一较强吸收峰，咖啡因在272nm波长处有一较强吸收峰；二者吸收曲线重叠十分严重，直接采用吸光度进行定量测定时，相互之间有严重干扰。

根据光吸收定律，溶液吸光度应为各个组分吸光度的加合。当在230nm波长处测定苯甲酸钠（此时把咖啡因视为干扰组分）时，测定的吸光度为：

A230

安钠咖

=A230

苯甲酸钠

+A230

咖啡因

但是在咖啡因的吸收曲线可以发现，咖啡因在230nm和257nm两波长处得吸收相等（吸光度值相等，即等吸收点）：

A230

咖啡因

=A257

咖啡因

因此，通过直接测定混合物溶液在230nm和257nm两波长处得

公路工程水泥混凝土外加剂与掺合料应用技术指南(附录)

附录A 混凝土碱总量计算和外加剂碱含量测定方法

A．1混凝土碱总量计算方法

混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格限制。混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂特别是早强剂和防冻剂。下面分别规定其碱含量的计算方法及在外加剂中的测定方法。

A．1．1水泥

水泥的碱含量应按Na2O+0.658K2O计算值表示，并以实测平均碱含量计，每立方米混凝土水泥用量以实际用量计，水泥提供的碱可按式(A．1．1)计算：

AC=WCKC(kg/m3) (A．1．1)

式中：WC——水泥用量(kg／m3)；

Kc——水泥平均碱含量(％)。

A．1．2掺合料

掺合料提供的碱可按式(A．1．2)计算：

Ama???WcKma(kg/m3) (A．1．2)

式中：β掺合料有效碱含量占掺合料碱含量的百分率(％)； γ——掺合料对水泥的重量置换率(％)；

公路工程水泥混凝土外加剂与掺合料应用技术指南(附录)

附录A 混凝土碱总量计算和外加剂碱含量测定方法

A．1混凝土碱总量计算方法

混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格限制。混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂特别是早强剂和防冻剂。下面分别规定其碱含量的计算方法及在外加剂中的测定方法。

A．1．1水泥

水泥的碱含量应按Na2O+0.658K2O计算值表示，并以实测平均碱含量计，每立方米混凝土水泥用量以实际用量计，水泥提供的碱可按式(A．1．1)计算：

AC=WCKC(kg/m3) (A．1．1)

式中：WC——水泥用量(kg／m3)；

Kc——水泥平均碱含量(％)。

A．1．2掺合料

掺合料提供的碱可按式(A．1．2)计算：

Ama???WcKma(kg/m3) (A．1．2)

式中：β掺合料有效碱含量占掺合料碱含量的百分率(％)； γ——掺合料对水泥的重量置换率(％)；

双指示剂法测定混合碱样的含量

The law of indicators determines mixed base type content

杜 金

（江苏省盐城技师学院 环境工程系，江苏 盐城 224002）

[摘 要]：使用双指示剂测定混合碱含量，是根据两个终点所消耗的盐酸的体积计算混

合碱中的组分与含量，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断其滴定终点，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，使用较为广泛。

abstracts: Using to determine commixture alkali contents, is acts according to

in the hydrochloric acid volume computation mixed base component and the content which two end points consume, the use solution chemistry measurement time color obvious change, judges its end point of titration, the entire operat

1.估计样本量的决定因素 1.1 资料性质

计量资料如果设计均衡,误差控制得好,样本可以小于30例; 计数资料即使误差控制严格,设计均衡, 样本需要大一些,需要30-100例。 1.2 研究事件的发生率

研究事件预期结局出现的结局（疾病或死亡），疾病发生率越高，所需的样本量越小，反之就要越大。 1.3 研究因素的有效率

有效率越高，即实验组和对照组比较数值差异越大，样本量就可以越小，小样本就可以达到统计学的显著性，反之就要越大。 1.4 显著性水平

即假设检验第一类（α）错误出现的概率。为假阳性错误出现的概率。α越小，所需的样本量越大，反之就要越小。α水平由研究者具情决定，通常α取0.05或0.01。 1.5 检验效能

检验效能又称把握度，为1－β，即假设检验第二类错误出现的概率，为假阴性错误出现的概率。即在特定的α水准下，若总体参数之间确实存在着差别，此时该次实验能发现此差别的概率。检验效能即避免假阴性的能力，β越小，检验效能越高，所需的样本量越大，反之就要越小。β水平由研究者具情决定，通常取β为0.2，0.1或0.05。即1－β=0.8，0.1或0.95，也就是说把握度为80%，90%或95%。

1.6 容许的误差（δ）

如果调查均数时，

用EXCEL电子表格进行水文计算中的洪量示例

概化七点综合单位线法计算表说明 计算项目 流域面积F 河流长度L 流域形状系数ψ 基 涨水历时t 本 最大洪峰流量q m 数 据 上涨历时洪量系数Kw 上涨洪峰系数Ka 上涨历时系数Kt 峰顶滞时b 上涨拐点历时Ta 上涨拐点洪峰qa 退水第一拐点系数Kb 退水第一拐点历时Tb h 退水第一拐点洪峰qb m3/s 总历时T 单位 2 km km h m3/s 计算公式 数值 6.2 3 0.7 1.57 11 图19 0.28 图21 0.23 图20 h h m3/s 0.26 图20 0.19 图22 1.05 2.5312

T 0 1.05 1.57 1.8 2.76 3.13 6.03

ψ =F/L2 t=2.78F/qm

涨 水 拐 退 水 第 一 拐 点 退 水 第 二 拐 点

Ta=(1-2Kw+Ka)t qa=Kaqm Kb=(1-2Kw)/(1/Kt-2) Tb=(2-Kb)t qb=Kbqm T=t/Kt qc1=qb(T-2t)/(T-Tb)3

0.24 2.76 2.62 6.03 2.32 1.83 3.13 6.03 0洪峰(m3/s) 10 8 6 4 2 00

退水第二拐点洪峰q

桥架规格序号

电 缆 桥 架 型 钢 含 量 桥架底板距顶高度300 用吊筋 全角铁 支架 吊杆 1.7761 1.7761 1.8649 1.9537 2.1314 2.1314 2.309 2.309 2.309 2.4866 2.6642 2.6642 2.6642 3.0194 3.0194 3.0194 3.3747 3.3747 3.3747 3.7299 3.7299 3.7299 0.36 0.36 0.44 0.53 0.65 0.71 0.81 0.89 0.89 0.89 1.24 1.24 1.24 2.49 2.49 2.49 3.04 3.04 3.04 3.59 3.95 3.95 0.32 0.32 0.32 0.32 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 500 用吊筋 全角铁 支架 吊杆 2.487 2.487 2.575 2.664 2.842 2.842 3.019 3.019 3.019 3.197 3.375 3.375 3.375 3.73 3.73 3.73

第九章 油量计算基础知识

第一节 术语 ······································································································ 2 第二节 容积表的编制及应用 ················································································· 3 第三节 油量计算方法 ······················································································ 15

1

第九章 油量计算基础知识

第一节 术语及基本计算方法

一、术语 1、标准温度

确定某些随温度而变化的物理量时选定的一个参照温度。我国规定101.325kPa大气

压下的20℃为标准温度。

2、计量温度（t）

储油容器或管线内的油品在计量时的温度，单位℃。 3、试验温度（tˊ）

在读取密度计读数时的液体试样温度，单位℃。 4、标准密度(ρ20)

在标准温度下，石油及石油产品的密度，单位kg/m。

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓