ZF-301B色谱仪

ZF-301B绝缘油色谱分析仪

一、性能要求

1.1具有电子气路控制（ EPC ）

采用精密的闭环反馈控制系统，实现载气流量的数字化调节与稳流。并根据环境温度变化自动进行补偿与校准，确保载气流量的高度重复性。

1.2使用虚拟仪器控制面板技术（ VI ）

色谱仪的控制面板可通过虚拟仪器技术显示在配套的工作站软件界面上，仪器的操作全部可通过工作站进行。全面实现自动化、智能化，仪器开机后不需要任何操作即可达到分析状态。 1.3采用三通道信号输出

配备三路信号输出通道的色谱仪，专为电力行业设计，可实现一个热导检测器和两个氢焰检测器信号的同时输出。 1.4采用大尺寸彩色智能触摸屏

色谱仪配置 5.7 吋宽温型工业液晶屏， 640 × 480 图形点阵， 65K 色。图形化操作界面，显示直观，触摸屏操作，控制方便。 1.5检测灵敏度要求

H2≤2μL/L CH4≤0.06μL/L C2H4≤0.06μL/L C2H6≤0.06μL/L

C2H2≤0.06μL/L CO≤1μL/L CO2≤5μL/L O2≤10μL/L N2≤20μL/L

仪器采用高灵敏度热导检测器和氢焰检测器

文件编号 生效日期

版本号 页 码

00 1 / 7

审核/颁发部门

批准/颁发部门

签名 签名

日期 日期

文件编号 生效日期

版本号 页 码

00 2 / 7

1

目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

液相色谱仪授权考核试题

姓名 部门 得分 一、填空题（10分，每空1分）

1、本公司高效液相色谱仪为安捷伦 型号液相色谱仪，配

有 和 检测器，色谱柱为 ，柱尺寸为 。

2、高效液相色谱系统主要由 、 、 、 、

和 、软件工作站组成。

二、选择题（20分，每题2分）

1、环境空气苯并[a]芘的测定中苯并[a]芘标准使用液的溶剂是（ ） A. 四氯化碳 B. 甲醇 C. 乙腈 D. 异丙醇

2、环境空气苯并[a]芘的测定中荧光检测器：激发波长（ ）nm，发射波长（ ）nm。

A. 364 427 B. 275 410 C. 260 415 D. 290 415 3、液相色谱仪的清洗溶剂为（ ）%浓度的异丙醇 A. 10 B. 15 C. 20 D. 25 4、除（ ）外

气相色谱仪操作规程

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法

仪器名称：高效液相色谱仪

　　仪器型号：Agilent1100

　　生产厂家：Agilent

　　使用方法：

　　(一)、开机：

　　1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。

　　2、打开1100LC各模块电源。

　　3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

　　4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面，单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

　　5、把流动相放入溶剂瓶中。

　　6、打开Purge阀。

　　7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。

　　8、设Flow：5ml/min，单击OK。

　　9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge

题 目：Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程 文件编号：SOP-EM-3100-01 制 定 人： 技术审核人： 符合法规性审核人： 文件格式审核人： 批准人： 颁发部门：质量管理部 复审日期： 年 月 日 分发部门及份数 一．目的

规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。

制定部门：质量管理部 制定日期： 年 月 日 审核部门：质量管理部 审核日期： 年 月 日 审核部门：质量管理部 审核日期： 年 月 日 审核部门：质量管理部 审核日期： 年 月 日 批准部门：质量管理部 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 质量管理部 2份 工程部 1份 二. 制定依据

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent 7890B型气相色谱仪说明书

三．适用范围

适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。

四．责任者

QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。

五. 相关定义

无

六．工作程序

1.开机

1.

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论

气相色谱仪验证方案内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

气相色谱仪再验证文件

2017年

（设备编号：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

目录

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4验证支持性文件

5再验证人员

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

起草人部门日期

1.2验证方案的审批

审核人部门日期

批准人部门日期

2概述：

设备名称：气相色谱仪

设备编码：

规格型号：

制造商：

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4验

气相色谱仪相关信息归纳：

1、针对样品图谱峰形：若拖尾严重，应考虑进样量是否过大，从而考虑减少进样量或重新选择合适的柱子。

2、填充柱进样口：不存在分流与不分流，为直接蒸发气化，柱容量大，分析效果较差，石油成分、酒厂风味分析较多使用。 3、进样口是否分流由使用的衬管判定。

4、分流进样口多用于常量分析及浓度高的样品检测。

5、分流比：等于分流流量/柱流速。最好调至20:1以上，否则易造成峰形宽且不好看。一般常用50:1、100:1、30:1；分流比越大，相应转移进色谱柱中的样品量就越低。故而，样品浓度越高，分流比应越小；样品浓度越低，分流比越大。

6、不分流进样口：分流管路一般情况下都要打开；只在进样时关闭，以防止样品间进样污染；不分流衬管是先聚集样品浓度，再打入色谱柱以便于出峰。 7、不分流时间一般设为1min。

8、冷柱头进样：可做热稳定性差的样品，沸程较宽的样品；缺点为样品净化程度要更高。 9、农药残留检测：衬管不加玻璃棉（其他样品也一般不加，除非是高浓度，易吸附的目标物）。 10、隔垫100遍换1次，否则影响精密度、衬管100针换1次。 11、柱评价：柱效和分离度两个指标。

12、柱效降低可切割柱头检查，再不行只能换柱。

13、两峰间

XXX环境检测有限公司 文件编号：XXX-CZ-05

SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第1页共3页 1 技术参数 1.1 检测器灵敏度

FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)； 1.2 稳定性：基线漂移≤50μV 噪音≤4μV；

1.3 温度控制：~350℃±0.1℃ 程序升温速率0.1~50℃/min； 1.4 电功率≤1650W。 2 操作步骤

2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。 2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。

2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。

2.4 信号稳定后可以进行样品分析。

2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。 2.6 关气源和电源开关。 3 安全注意事项

3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到

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