药物分析作业

药物分析作业布置（2011秋冬）

第二次离线作业（第4章?第6章）

一、名词解释（共4题，每题5分，共20分）

1. 溶出度 2. 滴定度 3. E1cm 4. 崩解时限

二、问答题（共2题，每题10分，共20分）

1、 与原料药分析相比，药物制剂分析和要求有何不同？

2、 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？

三、计算题（共3题，每题20分，共60分）

1.

对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约

1%相当于对乙酰氨基酚40mg），置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长

1%处测定吸光度，按吸收系数E1cm=715计算。已知20片重2.2235g，称取片粉44.2mg，片

剂规格0.1g，测得吸光度为0.565，求本品相当于标示量的百分含量。

2. 精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL

1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？

2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

1. 什么是一般鉴别试验 、 专属鉴别试验，并试述两者的区别

1、高锰酸钾中氯化物的检查：取本品2.0 g，加热水60 ml溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8 ml），移入100 ml量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25 ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5. 0ml（每1 ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。计算高锰酸钾中氯化物的限量。

2. 阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10?g的Pb）？

3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液

《药物分析》复习要点 2015/1/4

画线表示要牢记，涂色表示习题出现过，考的可能性大！！ 由于制作时间仓促，可能有错漏之处，望批评指正！！

Chap.00 绪论

1、药物和药品两个概念的辨别

药物（drugs），是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。

◆药品（medical products），通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

●药物和药品是不同的，药物经过制备加工得到药品。药物比药品表达更广的内涵。

2、药物分析是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学（定义），是研究药物的质量规律、发展药物质量控制（保障药品安全）的科学（性质）。 （了解）药物分析的任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理（质量可控），（完成药品质量监督工作，）为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。

●方法特点：灵敏、专属、准确、快速、自动化、最优化和智能化 ◆可能考！！（重要）常见的分析测定手段中

药 物 的 杂 质 检 查 习 题

一、

单选题：

1、药物纯度符合要求是指

A、含量符合药典的规定； B、药物符合分析纯的规定； C、不存在杂质； D、对患者无不良作用； E、药物中的杂质不超过限量规定

2、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱性通常是

A、强酸性； B、弱酸性； C、中性 D、弱碱性； E、强碱性

3、 药物中氯化物杂质检查的原理是：利用酸性溶液中杂质与硝酸银试液生成氯化银浑浊。所用的酸是

A、硫酸； B、硝酸； C、盐酸 D、醋酸； E、磷酸 二、

多选题：

1、在药物的一般杂质检查中必须严格控制限量的是

A、氯化物； B、铁盐； C、砷盐 D、以铅为代表的重金属； E、硫酸盐 2、古蔡法检查砷盐时，酸性氯化亚锡的作用是

A、使正五价的砷转化成正三价 B、除去硫化氢 C、使生成的碘转化成碘离子 D、形成锌-锡齐

第2、3章 药物的鉴别与杂质检查 一、练习思考题

1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？ 2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。 3．如何利用色谱法来鉴别药物？

4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？ 5．试述杂质检查的意义、来源？

6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？

7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？

8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。 9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？

10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问： （1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？ 二、选择题

1．下列叙述中不正确的说法是 （ ） A. 鉴别反应完成需要一定时间 B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题 C. 鉴别反应需要有一定的专属性 D. 鉴别反应需在一定条件下进行 E.

药物分析第一次作业（2011.4）

一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）

1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ）

A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典

C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书

E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据

2．药品质量标准的基本内容包括（ E ）

A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录

C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录

E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）

A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一

4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ）

A．取 样 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 → 样品审查 B．取 样 → 样品审查 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 C．样品审查 → 取 样 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 D．样品审查 → 分析检验 → 取 样 → 记 录 → 检验报告 E．分析检验 → 记 录 → 取 样 → 样品审查 → 检验报告

5．药物的鉴别试

药物分析第一次作业（2011.4）

一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）

1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ）

A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典

C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书

E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据

2．药品质量标准的基本内容包括（ E ）

A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录

C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录

E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）

A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一

4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ）

A．取 样 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 → 样品审查 B．取 样 → 样品审查 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 C．样品审查 → 取 样 → 分析检验 → 记 录 → 检验报告 D．样品审查 → 分析检验 → 取 样 → 记 录 → 检验报告 E．分析检验 → 记 录 → 取 样 → 样品审查 → 检验报告

5．药物的鉴别试

1.【第1-3章】药物中有关物质的检查，一般采用 （ ）。

A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法

正确答案:B 单选题

2.【第1-3章】在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么？（ ）

A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花

正确答案:E 单选题

3.【第1-3章】由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（ ）。

A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围

正确答案:B 单选题

4.【第1-3章】具有直接三氯化铁反应的药物是（ ）。

A 地西泮 B 乙酸水杨酸

C 醋氨苯砜 D 对乙酰氨基酚 E 链霉素

正确答案:D 单选题

5.【第1-3章】一个药品的质量标准的主要内容包括（ ）。

A 名称、正文、用法与用途 B 名称与结构、正文、贮藏、附录 C 性状、鉴别、检查、含量测定

D 取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性

E 取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告 正确答案:C 单选题

6.【第1-3章】澄清度检查 ( )。

A 红外分光光度法 B

２０１３年药物分析第二次作业习题

一， 选择题

1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ） A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E

2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D ）

A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml

3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。

A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇

4. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ） A IU B g

1.【第1-3章】药物中有关物质的检查，一般采用 （ ）。

A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法

正确答案:B 单选题

2.【第1-3章】在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么？（ ）

A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花

正确答案:E 单选题

3.【第1-3章】由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（ ）。

A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围

正确答案:B 单选题

4.【第1-3章】具有直接三氯化铁反应的药物是（ ）。

A 地西泮 B 乙酸水杨酸

C 醋氨苯砜 D 对乙酰氨基酚 E 链霉素

正确答案:D 单选题

5.【第1-3章】一个药品的质量标准的主要内容包括（ ）。

A 名称、正文、用法与用途 B 名称与结构、正文、贮藏、附录 C 性状、鉴别、检查、含量测定

D 取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性

E 取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告 正确答案:C 单选题

6.【第1-3章】澄清度检查 ( )。

A 红外分光光度法 B