药物分析作业癸氟奋乃静的含量测定法

深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）

1.适用范围

本标准适用于硫含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。 2.方法概要

试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 3.仪器和备件 ①管式电阻炉 ②瓷舟

③石英管和石英弯管 ④洗气瓶三个

⑤微量滴定管10ml ⑥滴定管：25ml ⑦刻度吸管5ml ⑧洗耳球

⑨细砂：经900~950℃煅烧脱硫。 ⑩医用脱脂棉。 4.试剂

4.1 硫酸：分析纯，配成c(1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸溶液。 4.2 氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/m）氢氧化钠溶液。 4.3 30%过氧化氢：分析纯。

4.4 高锰酸钾：化学纯，配成c（1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾溶液。 4.5 苯二甲酸氢钾：基准溶剂。 4.6 95%乙醇：分析纯。

4.7 甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。 4.8 次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。

4.9 混合指示剂：将4.7与4.8指示剂溶液按体积比1:1混合制成。 4.10 酚酞指示剂：配成1%乙醇溶液。

4.11 蒸馏水

23.比重测定法

23.1 仪器和用具：

23.1.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞） 23.1.2 电热恒温水浴锅 23.1.3 吸管：25ml

23.1.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等

23.2 试剂

23.2.1 乙醇、乙醚 23.2.2 无二氧化碳之蒸馏水 23.2.3 滤纸等

23.3 操作方法：

23.3.1 洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。

23.3.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g）。

23.3.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃（按油品种类设定）恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。

23.3.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样(大豆油或花生油等在20℃以下)，按测定瓶和水重法注入瓶内

蛋白测定经典法

蛋白质含量测定法——考马斯亮蓝法

[实验目的]

学习、掌握考马斯亮蓝法（Bradford法）测定蛋白质含量的方法

[实验原理]

考马斯亮蓝G 250染料

碱性

氨基酸 磷酸 max变为595nm（蓝色）

芳香族

[器材与试剂]

器材

722型可见光分光光度计、漩涡混合器、试管16支 试剂

1.标准蛋白质溶液，用牛血清清蛋白（BSA），配制成1.00mg/ml。

2.考马斯亮蓝G-250染料试剂：称100mg考马斯亮蓝，溶于50ml 95%的乙醇后，再加入120ml 85% 的磷酸，用水稀释至1升。

[实验方法]

标准方法

1.取10支试管，分别编号后按 表1 剂量依次加入标准蛋白（或未知蛋白）、去离子水和考马斯亮蓝染料。每支试管加完后，立即在漩涡混合器上混合。

2.加完染料20min后，使用722分光光度计，塑料比色皿，在595nm处测量吸光度A595。

3.用标准蛋白浓度（mg/ml）为横坐标，用A595为纵坐标，进行直线拟合，得到标准曲线。根据测得的未知样品的A595，代入公式即可求得未知样品的蛋白质含量。根据所测样品的吸光度,在标准曲线上查得相应的蛋白质含量,按下式计算: 样品蛋白质含量(μg/g鲜重) =

查得的蛋白质（ g/g） 提取液总体积（m

醋酸(HAc)电离常数的测定pH值法

一、实验目的和要求 1.学习通过测量pH值来测定弱酸电离平衡常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 2.掌握酸式滴定管和酸度计的使用方法。

二、实验原理HAc= H++ Ac-

K HAc=

[H+] x[Ac-][HAc]

假设[HAc]0= c,平衡时[H+]=[Ac-]= x,

HAc= H++ Acc-x x x

K HAc=

x2 c-x

测定pH

pH= -lg[H+][H+] (x)4

三、实验方法1.配制不同浓度的HAc溶液 (1-4号)

2.校准酸度计(定位和斜率) 3.测定所配HAc溶液的pH,计算电离常数K

四、数据记录与处理编号 1 2 3 4所加 HAc所加 H2O配制 HAc的浓 pH的体积/ml的体积/ml度/mol L-1 3.00 6.00 12.00 24.00 45.00 42.00 36.00 24.00[H+] KHAc

25 0.0957 M测定温度：___度， HAc标准溶液的浓度：______

K HAc(平均)= ________6

实验操作技能1.酸式滴定管的使用: (a)润洗；(b)检查活塞密闭性；(c)装液、排气泡；(d)滴加溶液时读数要准确。 2.酸度计的使用

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

硫化氢快速测定法

Q/SH002.1.537—87

本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。测定范围1～1000mg/m3。

1、方法原理

利用层析法测定气体中硫化氢含量，硫化氢浓度与色柱长度成正比关系，因此可直接得到硫化氢浓度。

2仪器与试剂

2.1 硫化氢快速测定管。

2.2 100毫升注射器

3测定方法

3.1首先用100毫升注射器（或采样器）取样100毫升，用胶垫堵好注射器针头。

3.2把测定管两端切开，将注射器与测定管进口端用胶管连接。

3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中，管中即产生一个褐色柱。

4结果读取

由色柱上端所指处，可直接读出数据，单位毫克/立方米。

5注意事项：

5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法，将所测结果乘以稀释倍数，如所测浓度太低可加大采气量，将所测结果乘以扩大倍数的倒数。

5.2测定管置于干燥阴凉处，使用时切开两端要立即使用。

5.3如管中指示剂出现松动现象，请将堵塞棉塞塞紧再用。

5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。使用温度在3～35℃。

安徽省公安厅方邡

多次测定法检验文件时间

安徽省公安厅物证鉴定管理处 方邡 2011.10

安徽省公安厅方邡

一、多次测定法的概念

多次测定法是指在相同条件不同时间下对同一份检材进行两次以上的测定。

多次测定法所研究的是一种检验方法，而不特指某一种具体操作。多次测定法不需 不特指某一种具体操作。多次测定法不需 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 较，是一种绝对时间检验方法。

安徽省公安厅方邡

二、多次测定法的适用范围

可用于检验各种有机类书写色料的形成时间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 笔、复写纸(无碳复写纸)、喷墨打印机、 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 要色料内有有机成分，便可用本方法检验。

安徽省公安厅方邡

对于有印油渗散现象的印章印文或手印印文，可以测量 油痕的渗散距离，通过检验检材上的油痕是否有继续渗散 的现象，来判定盖印的具体时间。 对于可溶的有机类书写色料，可以使用最简单的溶剂溶 解度测定，通过比较每一次操作测定的溶解度，来判定文 件的制成时间 。 对于仪器分析，例如最常用的薄层色谱扫描，可以以正 常的提取和扫描操

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法GB/T 261-2008

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法

1

范围

23

方法概要仪器

45 6 7 8

准备工作试验步骤 计算 结果表示 精密度

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.1 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验 仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验 条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方 法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。 1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部 分。 1.2.1 步骤 A 适用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用过润滑油及不包含在步骤 B 之内的其他石油 产品。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、 用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮 颗粒的液体及高粘稠材料(例如聚合物溶液 和粘合剂)。 注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过 润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用 步骤 A来测定用过润滑油的闪点，但本标准 的精密度仅适用于步骤B。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发 性材料的液体。

注1:含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行 测定；含高挥发性

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程

BP2007 附录 V A 熔点测定

熔点测定法

方法Ⅰ(EP 2.2.14)：

毛细管法测定的熔点是管中物质的最后固体微粒向液相过渡时的温度。当各论中有特殊规定，使用此仪器和方法测定其它因素，例如熔程，或表征物质融化行为特性的凹面的形成过程。 仪器组成 仪器组成包括：

— 配有能加热的液池（例如水，液体石蜡或硅油）的玻璃容器，并且有配套的加热

方式

— 适宜的搅拌方式，确保液池内温度一致。

— 最小刻度不超过0.5 °C的温度计，并且有一浸没标记。温度计量程不超过100 °C — 内径0.9－1.1mm，内壁厚0.10－0.15mm，一端密封的硬质去碱性玻璃毛细管 方法 除另有规定，将待测物质粉碎成细粉，真空中用无水硅胶R干燥24h。向毛细管中加入足量的供试品并压实，压实后高度4－6mm。加热液池使其温度比预测熔点低约10°C，调节加热速率约为1°C/min。当温度上升到比预测熔点低5°C时，将毛细管放入仪器中，完全浸没，使其封闭端接近温度计水银球的中部，温度计的浸没标记与液面的水平线相平。记录最后固