仪器分析解谱

仪器分析：是以物质的物量或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中

所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量，进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，称为仪器分析。

原子吸光光谱法（AAS）：是基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比，此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

梯度洗脱：指在一个分析周期中，按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成和配比，使各组分在适宜的条件下得到分离。梯度洗脱可以改善峰形，提高柱效，减少分析时间，使强保留成分不易残留在柱上，从而保持柱子的良好性能。 精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次测定，各平行测定结果之间的符合程度。

准确度：指多次测定的平均值与真值的符合程度。

灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量。

检出限：即检测下限，指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到逻辑线性响应关系的最高浓度间的范围。 光谱分析法：基于物质对不同波长光的吸收

伏安极谱法

一、选择题

1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( )

(1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流

2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是 ( )

(1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合

3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的( )

(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极

4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓

度

是

多

少

(mol/L)

2010年色谱仪器新品大盘点 发布日期：[2011-2-10] 共阅[416]次

Agilent 1200 Infinity 液相色谱系列

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江苏理工学院 化学与环境工程学院

《仪器分析》试卷（编号：01－A）

装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）

1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）

A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）

A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数

3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）

A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍

4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，

5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。

A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差

C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位

7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）

A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱

（2.0分） 1. 单选题：

1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）

A. Ta= T b B. Ta＜ T b C. Ta＞ T b D. 无法确定

参考答案： B

（2.0分） 2. 单选题：

2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是

A. 感光板 B. 光电倍增管 C. 硒光电池 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 3. 单选题：

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是

A. 固体 B. 粉末 C. 溶液 D. 三者均可

参考答案： C

（2.0分） 4. 单选题：

4.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 测微光度计 C. 映谱仪 D. 光电倍增管

参考答案： C

（2.0分） 5. 单选题：

5.在摄谱仪中，使用的传感器是

A. 光电倍增管 B. 感光板 C. 光度计 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 6. 单选题：

6.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 映谱仪 C. 测微光度计 D. 光电倍增管 解答：

C

参考答案： C

（2.0分）

电化学

一、是非题

×2. 离子选择性电极分类中的原电极是膜电极，而敏化电极不是膜电极。 √3. 为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用搅拌溶液的方法。 √4. 氟离子选择性电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。

√5. 待测离子的电荷数越少，测定的灵敏度就越高，所产生的误差也就越小，故电位法多用于低价离子的测定。

×6. 为了使待测离子的响应速度快些，电极膜做的越薄越好。

√7. 复合玻璃电极在使用前一定要用蒸馏水预先浸泡，否则将不能使用。

×8.为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用加热溶液的方法来实现。 √9. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，以使玻璃膜表面形成能进行H离子交换的水化膜，因此，所有的膜电极使用前均必须浸泡较长的时间。

×10. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。

11. 极谱分析中金属离子的分解电压及半波电位都与被还原离子的浓度有关。 12、极谱分析不适于较低浓度试液的分析。

13、极谱分析过程中使用的两支电极性质不同，一支为极化电极，而另一支为去极化电极。 14、极谱分析过程中应尽量使

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理：

邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下：

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项：

（1）被测溶液

第二章电化学分析法

1.参比电极

甘汞电极: 电位固定原因

电 极 反应：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 电极电位：（25℃）

E Hg2Cl/Hg?E

O?Hg2Cl/Hg20.059a(Hg2Cl2)?lg22a(Hg)?a2(Cl?)O?E?E?0.059lga(Cl)2? Hg2Cl/HgHgCl/Hg2电极内溶液的Cl-活度一定，故甘汞电极电位固定。Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) 2.膜电极:

原理：膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。25℃时： E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 高选择性，需要在pH5～7之间使用，

pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。 3.玻璃膜电极电位产生

水浸泡时，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法