石脑油中砷含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法全文

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

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用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅李英

摘要：用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中的 P b,选用 0 . 5。 柠檬酸+ 0 . 5 mg ml钯= l+ l( V+ V)为血铅测定的基体改进剂，其方法简便、快速，回收率为 9 o~1 0 5%。

关键词： 血液 P b

测定方法

一

引言

铅及其化合物都是对人体有害的物质，为世人公认 .在环境质量评价中属于基本的、 必测的项目。在G B5 7 4 9 -8 5《生活饮用水卫生标准》中把它们归入“毒理学指标”,GB 7 3 5 5—

8 7规定“居住区大气中铅及其无机化合物 (换算成铅 )的日平均最高允许浓度为

O . 0 0 1 5 m g/ m”。1 9 7 8年 6月 .世界卫生组织 ( WHO)和联合国环境规划署 ( U NE P )把生物监测列入全球环境监测计划，血铅的监测在此列。可见监测环境中铅的重要性和必要性。 本文讨论了舰艇舱室空气中铅气溶胶的浓度与人体内血液中浓度的关系，藉以了解舰艇舱室空气中气溶胶的浓度与人体影响的剂量一时间一人体效应关系，为制定舰艇舱室大气质量卫生标准和大气环境的综合治理提供依据。

二 1仪器与试剂

实验部分

9

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( 1 )仪器

原子吸收分光光度计：P E一

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙

[目的]

掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]

原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(Io)和透射光强(It)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：

It = I0× 10-abc

式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

华南师范大学实验报告

学号： 专业： 年级班级： 课程名称：仪器分析实验 实验项目：

实验时间：

一实验目的:

掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理

掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理

学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。

实验原理:

定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定

律：A=εbC

仪器与实验试剂:

1.仪器

UV1700型紫外可见分光光度计

1cm石英吸收池2个 25mL容量瓶10个

10m移液管一支 100mL烧杯一个

洗耳球1个

2.试剂

苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液

实验步骤:

一）定性分析

1. 分析溶液的制备

取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L苯酚标准溶液。

2.鉴定

在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲

石脑油中砷含量测定法

李芬

（质量监督检察科）

摘 要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油 砷 原子荧光

1.前言

砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。

目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法

[2-4]

、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生

不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

第 1 页

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样

本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化效率的研究进展,叙述了基础理论、各种原子化效率公式以及βm,βiexp,βical间的关系,讨论了原子化效率研究中需要进一步改善的问题。

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第2卷， l 2第期2 002年 2月

S cr c p n 光c r I ay析光 e谱 so y a d S e ta分 lss p to学与 p谱 An i

. .o1 p3— 8 2 N .. 151 2 p 3F b a y. o 2 er r 2 0 u

原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率衷明华，郝衍生江西师范大学化学与生物科学学院，江西南昌 30 2 307

摘

要本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化数率的研究进展，叙述了基础理论、种原子化效率各

公式以及 P .ep . c【问的关系， m, (x )卢(a)讨论丁原子化散率研究中需要进一步改善的问胚。 主题词原子化散率：石墨炉；原子吸收系数；原子停留时间文献标识码： A文章编号：000 9 02 0一1 50 10—5 3 20 ) 1 3—4 c O E.是低能态的能量， k是 B[ m ot m常数，是管长度和 M是 ma￡分析原子质量。 C a r at等报道了在等温条件下原子化