岛津液相20AT

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤

1、流动相的处理

共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针

流动相体积VA、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；Vc≥300mL； VD≈350mL；V50%甲醇≈300mL

所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃

2、开机

开启插座电源 电脑开机

打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） 打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A），若连接正常则软件显示 LC就绪

3、自动排气

将各流动相过滤头缓慢放入流动相中

在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”

“下载” “执行自动排气”

等待排气结束

4、样品处理

稀释后的样品（浓度约1

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤

1、流动相的处理

共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针

流动相体积VA、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；Vc≥300mL； VD≈350mL；V50%甲醇≈300mL

所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃

2、开机

开启插座电源 电脑开机

打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） 打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A），若连接正常则软件显示 LC就绪

3、自动排气

将各流动相过滤头缓慢放入流动相中

在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”

“下载” “执行自动排气”

等待排气结束

4、样品处理

稀释后的样品（浓度约1

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

一、日常维护：

1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

2． 定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

3． 定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。

二、注意事项：

1. 开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。

2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。

②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。

③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、 用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、 系统组成：本系统由2个LC-20ATvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、 准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、 操作规程 4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、 用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、 系统组成：本系统由2个LC-20ATvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、 准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、 操作规程 4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速

气相色谱仪

技术参数:

一、快速加热和冷却的柱温箱

*1. 柱箱温度：室温以上10℃ ～ 420℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃） *2. 程序升温：20阶21平台

*3. 最大升温速率：250℃/min，以0.01℃/min增加 4. 温度设定精度：0.1℃ *5. 控温精度：0.01℃

6. 温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃ 7. 冷却速度：从 420 降到 50℃ 约7.5 min（室温25℃） 8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。 9. 最大运行时间：9999.99分钟

二、进样单元

* 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,载气的流量和压力由电子流量控制系统控制

最高温度：420℃ 升温设定：1℃步阶

进样单元种类：双填充柱进样口、分流/不分流进样口 1. 双填充柱进样口 1.1 程序段数：7段

1.2 校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量 2. 分流/不分流进样口

2.1 具备室温补偿和自动环境补偿功能

*2.2 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量 2.3 压力程序：7阶

2.4 分流比设定范围：0 ～ 9999.9

三、检测器单元

*可同时安装四个独立控温的检

虚劳

一、 选择题

1．虚劳证见面色萎黄，食少，形寒，神疲乏力，少气懒言，腹中冷痛，肠鸣泄泻，甚则完谷不化，

每因受寒和饮食不慎而成，舌淡苔白，脉虚弱，治宜选用（ ） A. 归脾汤

B. 补中益气汤 C. 参苓白术散 D. 附子理中汤 E. 黄芪建中汤 答案：D

2．在虚劳的病机上，以那两脏占最重要的地位（ ） A. 脾胃 B. 肝肾 C. 肺肾 D. 心肾 E. 脾肾 答案：E

3．治疗心血虚和脾血虚虚劳，需注意配合（ ） A. 温补肾阳 B. 补脾益气 C. 滋补肾阴 D. 温通心阳 答案：B

4．虚劳的辨证，以哪项为纲？

A．三焦辨证 B．卫气营血 C．气血津液 D．阴阳气血 E．五脏六腑 答案：D 2． 3． 4． 5． 5．治疗心阴虚的首选方为：

A．拯阳理劳汤 B．天王补心丹 C．附子理中汤 D．右归丸 E．瓜蒌薤白白酒汤 答案：B

6．虚劳的辨证以哪项为目？

A．五脏虚候 B．气血阴阳

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪

的图文操作手册

一、

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：

SIL-20A 自动进样器 RF-10AXL荧光检测器 CTO-20A柱温箱 手动 进样器 SPD-M20A二极管阵列检测器 贮液瓶 Varian380-LC 蒸发光检测器 DGU-20A3 真空脱气机 LC-20AT溶液传输单元 CBM-20A 系统控制器

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪

二、

功能和用途：

1、 功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、 用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何