黄铜中铜锌含量的配位滴定

值得拥有

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

值得拥有

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

—配位滴定法

〖实验目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗

水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式

第四章 配位滴定法

一、选择题

1．直接与金属离子配位的EDTA型体为（ ）

（A）H6Y2+ （B）H4Y （C）H2Y2－ （D）Y4－ 2．一般情况下，EDTA与金属离子形成的络合物的络合比是（ ） （A）1：1 （B）2：1 （C）1：3 （D）1：2

3．铝盐药物的测定常用配位滴定法。加入过量EDTA,加热煮沸片刻后，再用标准锌溶液滴定。该滴定方式是（ ）。

（A）直接滴定法 （B）置换滴定法 （C）返滴定法 （D）间接滴定法 4．α

M(L)=1

表示（ ）

（A）M与L没有副反应 （B）M与L的副反应相当严重 （C）M的副反应较小 （D）[M]=[L] 5．以下表达式中正确的是（ ）

??（A）KMYcMYcMcY?? （B）KMY?（C）KMY??MY? （D）KMY?M??Y??M

第7章 配位滴定法

一、考试大纲要求

（一）掌握

1．掌握EDTA滴定法的基本原理，能正确选择滴定条件。 2．掌握指示剂变色原理。

3．掌握EDTA标准溶液的配制、标定。 （二）熟悉

1、熟悉常用金属指示剂变色范围和使用条件。 2、熟悉Ca、Mg、Zn、Al等离子的测定。 （三）了解

了解滴定终点误差。

2+

2+

2+

3+

二、重点与难点

（一）重点

1.配合物的条件稳定常数：条件稳定常数的计算和应用。

2.配位滴定法滴定曲线：滴定曲线的计算、突跃范围、化学计量点pM值。 3.金属指示剂：变色原理、应用条件、应用对象。 4.标准溶液的配制与标定：基准物、标定条件。 5.滴定方式：滴定方式的选择、条件控制和应用范围。 （二）难点

1.配位反应的副反应及副反应系数：副反应类型、副反应系数的计算。 2.滴定条件的选择：滴定终点误差、酸度的选择、掩蔽剂的选择。

/

三、主要公式

1．金属-EDTA配合物的稳定常数 KMY?[MY]

[M][Y][ML][M][L][ML2]?2?K1K2?[M][L]22．累积稳定常数

?[MLn]?n?K1K2?Kn?[M][L]n?1?K1?3．各级配合物的浓度与游离金属离子浓

配位化合物与配位滴定法

一、单项选择题：

1．配位化合物中一定含有： A、金属键 B、离子键 C、氢键 D、范德华作用力 E、配位键 2．在[Co(en) 2 Cl2 ]Cl 中，中心原子的配位数是：

A、2 B、4 C、5 D、6 E、3 3．K4[Fe(CN ) 6 ]中配离子电荷数和中心原子的氧化数分别为：

A、 -2，+4 B、 -4，+2 C、 +3，-3 D、 -3，+3 E、+2，-3 4． K4[HgI4] 的正确命名是：

A、碘化汞钾 B、四碘化汞钾 C、四碘合汞（Ⅱ）酸钾 D、四碘一汞二钾 E、四碘合汞（Ⅱ）化钾 5．配位滴定中为维持溶液的pH在一定范围内需加入： A、酸 B、碱 C、盐 D、缓冲溶液 E、胶体溶液 6．下列物质中，能做螯合剂的是：

A、NH 3 B、HCN C、HCl

土壤中铜、锌的测定

讲课人：12055117 王雪

全国近两成耕地污染超标 含镉汞砷铜铅铬锌镍

人民财经获悉，2005年4月至2013年12月，环境保护部会同国土资源部开展了首次全国土壤污染状况调查，调查结果显示，全国土壤环境 状况总体不容乐观，近两成耕地污染超标。 环境保护部有关负责人表示，根据国务院决定，2005年4月至2013年12月，环境保护部会同国土资源部开展了首次全国土壤污染状况调查 。调查的范围是除香港、澳门特别行政区和台湾省以外的陆地国土，调查点位覆盖全部耕地，部分林地、草地、未利用地和建设用地，实 际调查面积约630万平方公里。调查采用统一的方法、标准，基本掌握了全国土壤环境总体状况。 调查结果显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。全 国土壤总的点位超标率为16.1%，其中轻微、轻度、中度和重度污染点位比例分别为11.2%、2.3%、1.5%和1.1%。从土地利用类型看， 耕地、林地、草地土壤点位超标率分别为19.4%、10.0%、10.4%。 从污染类型看，以无机型为主，有机型次之，复合型污染比重较小，无机污染物超标点位数占全部超标点位的 82.8%。

第十章 配位平衡与配位滴定

【学习要点】掌握配位化合物的组成、定义、类型和结构特点；了解螯合物；理解配位化合物价键理论的主要论点，并能用以解释一些实例；理解配位离解平衡的意义及有关计算；掌握配位滴定法及应用；掌握EDTA及其与金属离子形成配合物的性质和特点；理解各副反应对主反应的影响；理解条件稳定常数的意义；掌握副反应系数与条件稳定常数间的关系。

最早的配合物是偶然、孤立地发现的，它可以追溯到1693年发现的铜氨配合物，1704年发现的普鲁士蓝以及1760年发现的氯铂酸钾等配合物。

配位化学作为化学学科的一个重要分支是从1793年法国化学家Tassaert无意中发现CoCl·6NH3开始的。B.M.Tassaert是一位分析化学家。他在从事钴的重量分析的研究过程中，偶因NaOH用完而用NH3·H2O代替加入到CoCl2(aq)中。他本想用NH3·H2O沉淀Co2+，再灼烧得到CoO，恒重后测定钴的含量。但结果发现加入过量氨水后，得不到Co(OH)2沉淀，因而无法称重，次日又析出了橙黄色晶体。分析其组成为：CoCl3·6NH3。这引起许多无机化学家的兴趣。但是大家一直不明白为什么像CoCl3、NH4Cl等一些原子价饱和的无机物还会进一步

第6章 配位平衡与配位滴定法

一、选择题

1、在EDTA配位滴定中，下列叙述正确的是（ ） A、酸效应系数愈大，配合物的稳定性愈大； B、酸效应系数愈小，配合物的稳定性愈大； C 、pH值愈大，酸效应系数愈大；

D、酸效应系数愈大，配位滴定曲线的pM突跃范围愈大。 2、有关配位剂叙述错误的是：（ ）

A、无机配位剂常用于滴定分析 B、氨羧类配位剂常用于配位滴定 C、EDTA是常见的氨羧类配位剂 D、螯合剂配位能力强 3、下列有关螯合物的叙述错误的是：（ ） A、存在环状结构 B、常形成逐级配合物 C、稳定性较高 D、广泛用作滴定剂和掩蔽剂 4、稳定性增加的副反应是：（ ） A、酸效应 B、干扰离子效应

C、辅助络合效应 D、生成酸式或碱式的配合物 5、用于配位滴定法的反应不需要必须符合的条件是( ) A、 反应生成的配合物应很稳定； B、必须以指示剂确定滴定终点。 C、反应速度要快；

D、生成的配合物配位数必须固定 6 以下有关EDTA的叙述错误的为( )。 A、 酸度高时，EDTA可形

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、锌元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条下利用标准曲线法,完成对土壤中的有效态铜、锌元素。测定方法操作简便线性范围太,结果精密度高、准确度好,可以满足土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要。

第2 期分析测试 ( 9 3￣41 )

环境研究与监测

21年 6 00月

火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、的含量锌袁琳，小春周(乡市环境监测站，西萍乡 3 7 0 )萍江 30 0

摘要：壤样品经预处理后，用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、元素，过火焰原子吸收分光光度法，土采锌通 在最佳测定条下利用标准曲线法，成对土壤中的有效态铜、元素。测定方法操作简便线性范围太，果精密度完锌结高、确度好，以满足土壤样品中有效铜、元素的测定需要。准可锌 关键词：壤； u Z;焰原子吸收分光光度法；波溶样消解法土 C;n火微中图分类号：83文献标识码 i X 3 A文章编号：G) 0 4 ( 0 0 3—3 ( 10 5 2 1 ) 9

土壤是农业发展的基础，人类生存的根本 l。 _ 1]土壤具有充足的水分和养分，能使粮食获得丰收，才

微波溶样消解法是以被分解的土样及酸的混合液做为发热体，内部进行加热使试样受