岛津液相色谱仪LC—20AD说明书

岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程

1、 检查流动相是否足够、在有效期内。使用前须进行超声脱气5～10分钟。脱气后将吸滤

头由保护液中换至流动相瓶内。更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。 2、 依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开

启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。

3、 在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱

柱考虑。（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。 4、 在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。设定好流速后

按“Pump”键，启动输液泵。如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。

5、 打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。点击“方法”，选择“校正曲

线”，

岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程

1、 检查流动相是否足够、在有效期内。使用前须进行超声脱气5～10分钟。脱气后将吸滤

头由保护液中换至流动相瓶内。更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。 2、 依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开

启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。

3、 在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱

柱考虑。（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。 4、 在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。设定好流速后

按“Pump”键，启动输液泵。如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。

5、 打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。点击“方法”，选择“校正曲

线”，

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

一、日常维护：

1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

2． 定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

3． 定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。

二、注意事项：

1. 开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。

2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。

②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。

③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。 范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。

职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。 一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成

本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备

1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 3、 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）

4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 四、岛津高效液相色谱仪器(LC-10

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

文件编号 生效日期

版本号 页 码

00 1 / 7

审核/颁发部门

批准/颁发部门

签名 签名

日期 日期

文件编号 生效日期

版本号 页 码

00 2 / 7

1

目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 标 准 操 作 程 序 题 目： 部 门： 质量检验部 编 码： SOP-QC-018-1 页 码： 共 3 页 / 第 1 页 替 代： 生效日期： 岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪的使新 订：√ 用、维护和保养 起草人： 审核人： 批准人： 审阅部门：

1．目的：保证操作者能正确使用和维护高效液相色谱仪，减少操作误差，延长高效液相色谱仪的使用寿命。

2．范围：QC的岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪。 3．责任者：QC主任及检验员对本SOP的实施负责。 4．程序：

4.1 仪器组成及电源

4.1.1 仪器组成：本仪器由岛津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp检测器（190-600nm），

RID-10A示差折光检测器，汉邦科技HB-230A柱温箱和N2010工作站组成，5个部件均各有电源插头。

4.1.2 接通电源，将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、柱温箱、检测器、计

算机的电源开关。

4.2 LC-10ATvp泵参数设定

4.2.1 开排液阀按Purge，进行吸入过滤器至泵的冲洗操作，重按Purge或Pump，停止冲洗，也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。

4.

液相色谱仪授权考核试题

姓名 部门 得分 一、填空题（10分，每空1分）

1、本公司高效液相色谱仪为安捷伦 型号液相色谱仪，配

有 和 检测器，色谱柱为 ，柱尺寸为 。

2、高效液相色谱系统主要由 、 、 、 、

和 、软件工作站组成。

二、选择题（20分，每题2分）

1、环境空气苯并[a]芘的测定中苯并[a]芘标准使用液的溶剂是（ ） A. 四氯化碳 B. 甲醇 C. 乙腈 D. 异丙醇

2、环境空气苯并[a]芘的测定中荧光检测器：激发波长（ ）nm，发射波长（ ）nm。

A. 364 427 B. 275 410 C. 260 415 D. 290 415 3、液相色谱仪的清洗溶剂为（ ）%浓度的异丙醇 A. 10 B. 15 C. 20 D. 25 4、除（ ）外

仪器名称：高效液相色谱仪

　　仪器型号：Agilent1100

　　生产厂家：Agilent

　　使用方法：

　　(一)、开机：

　　1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。

　　2、打开1100LC各模块电源。

　　3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

　　4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面，单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

　　5、把流动相放入溶剂瓶中。

　　6、打开Purge阀。

　　7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。

　　8、设Flow：5ml/min，单击OK。

　　9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge