气相色谱的定性和定量分析数据处理

离子色谱的定性定量分析

张海鸥

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实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。

离子色谱的相关介绍(五个方

面) 实验内容

一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式

定义

利用色谱技术测定离子态物质的方法

色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气-固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离，流动相为液体) – HPLC (主要分离非极性的有机化合物) – IC (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素

阴离子 ： Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 ： Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物：有机酸、有机碱等

离子色谱分析的对象物质离子类别无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物

主要离子种类卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质

有机磷化合物、氨基酸、肽、核

第一章

定量分析误差和数据处理

一、选择题

1、误差是衡量………………………………….………………..（ ） A、精密度 B、置信度 C、准确度 D、精确度

2、下面论述中错误的是………………………………………….（ ） A、方法误差是属于系统误差 B、系统误差包括操作误差 C、系统误差具有单向性 D、系统误差呈正态分布

3、下面定义中不正确的是……………………………………….（ ） A、绝对误差是测量值与真实值之差

B、相对误差是绝对误差在真实结果中所占的百分率 C、偏差是指测定结果与平均结果之差 D、总体平均值就是真值

4、下面论述中错误的是…………………………………………（ ） A、单次测量结果的偏差之和等于零

B、标准偏差是用与衡量测定结果的分散程度 C、系统误差呈正态分布 D、偶然误差呈正态分布

5、下列论述中错误的是…………………………………………. （ ）

A、分析结果落在μ?3σ范围内的概率为99.7% B、分析结果落在μ?1σ范围内的概率为68.3% C、分析结果落在μ?1.96σ范围内的概率为95.5% D、分析结果落在μ?2σ范围内的概率为95.0%

6、下列论述中错误

第四章 定量分析中的误差和数据处理 思考题

1．准确度和精密度有什么区别？

答：准确度是指测定值与真值（如试样中待测组分的真实含量）相符合的程度，用误差和相对误差表示。精密度是在相同条件下多次重复测定结果之间相符合的程度，用偏差表示。

2．下列情况引起的误差是系统误差还是随机误差？

（1） 使用有缺损的砝码；（系）

（2） 称量试样时吸收了空气中的水分；(系） （3） 称量时天平的停点稍有变动；（随）

（4） 读取滴定管读数时，最后一位数字几次读不一致；（随） （5） 标定NaOH用的H2C2O4?2H2O部分风化；（系） （6） 标定HCI用的NaOH标准溶液吸收了CO2 。（系） 3．实验中有四种天平，其性能见下表达

台称 普通天平 分析天平 半微量天平

最大载重 100g 200g 200g 20g 感量（分度值） 0.1g 1mg 0.1mg 0.01mg 为下列天平选择合适天平：

（1）称取基准确邻苯二甲酸氢钾约0.5g,以标定NaOH溶液的浓度；（分析天

平）

（2）取10g工业用K2

高效液相色谱定量分析实验

一、实验目的

⑴进一步熟悉HPLC仪器的基本构造及工作原理，熟悉HPLC的基本操作； ⑵了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； ⑶学习未知样品中甲苯的定量分析方法。 二、实验原理 ⑴校正因子：

（1）绝对校正因子；（2）相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

（1）归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

（2）内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

（3）标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。 （4）内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液相色谱仪、甲醇(色谱纯)、二次去离子水、甲苯、系列甲苯标准溶液、平头微量注射器（100?l）、待测溶液 四、LC-1000型高效液相色谱仪操作步骤 ⑴流动相的预处理

用甲醇和二次去离子水配成500 mL (V/V=90:10)的甲醇溶液，用0.45μm 有机滤膜过滤，超声波清洗器脱气10～20 min，装入流动相贮液瓶。 ⑵高效液相色谱仪操作

（1） 依次打开高压输液泵、紫外检测器电源开关

（2）打开色

2.4.2 定量分析方法

在色谱分析中，根据色谱图可以作定量分析。色谱图中每一个峰代表着一个组分，而组分在混合物中的含量大小与色谱图中峰面

积的大小呈线性函数的关系，即

Ai＝fici

式中 Ai——待测组分i所对应的峰面积;

fi——待测组分i的校正因子; ci——待测组分i的量。

要进行准确的定量，必须首先测量组分的峰面积 (或峰高)，再测出定量校正因子，即可进行定量计算。

1. 峰面积的测量 理想色谱图有两个基本的要求：第一是混合物完全分离成单一组分的色谱峰;第二是每个色谱峰都是高斯峰。理

想的色谱图有利于定性分析，也有利于定量分析。但实际的色谱图不是理想的，往往完全对称的峰，形状各异，因此给定量分析带来困难，引入了误差。为了力求准确，色谱工作者对各种峰形和分离度差的峰的面积测量研究了许多方法。现简述如下：

a. 峰高乘半峰宽法 适用高斯峰，把色谱峰看作是一个等腰三角形(见图4-7-7)。对于很窄的峰，不对称峰，分离不完全，重迭

较严重的色谱，此法会引入较大误差不能使用。

A=hy1/2 (4-7-38)

式中 A——峰面积;

h——峰高; y1/2——半峰宽。

b. 峰高乘峰宽法 适用于矮而宽的色谱峰(见图

食盐中碘含量的定性分析和定量分析

重庆荣昌永荣中学 钟华平

摘要：利用淀粉的特征反应，设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案来探究碘盐中碘的可能存在形式，及市售食盐中碘元素的含量。经过实验过程的观察和记录，计算得到的数值来判断市售食盐是否符合国家规定。

关键词：检测 、食盐 、碘元素定性、定量分析

一、 缺碘的危害

碘，是一个不陌生的名词。我们的日常生活都离不开碘。碘是人体必不可少的微量元素，它对人体的生理有着极其重要的作用。

碘在人体中主要存在于甲状腺内。甲状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白质，是人体的碘库。一旦体内机能需要，甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性的甲状腺素，并通过血液送到人体中的各个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸，它具有促进体内物质和能量代谢，促进身体生长发育，提高神经系统的兴奋等生理功能。

人体中如果缺碘，甲状腺就得不到足够的碘，甲状腺素的合成就会受到影响，使甲状腺组织产生代偿性增生，形成甲状腺肿（即我们通常说的大脖子病）。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广，发病最多的一种地方病。碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害， 特别是对婴幼儿的危害尤为严重，使婴幼儿身体矮小，智力低下，发育不全，甚至痴呆

l.5 陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY #55#

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文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04

X射线衍射物相定量分析

吴建鹏,杨长安,贺海燕

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081)

摘 要:在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;外标法中图分类号:O723 文献标识码:A

0 引言

X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法112、外标法122、绝热法132、增量法142、无标样法15,62、基体冲洗法172和全谱拟合法182等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较

第１章 定量分析概论

一、选择题

1. 试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

2. 试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

3. 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L

4. 海水平均含 1.08×103 ?g/g Na+和 270 ?g/g SO42-, 海水平均密度为1.

信用评级方法及信贷风险管理

信用评级的定量分析方法

信用评级的定量分析方法主要是根据历史数据，通过经济分析指标，利用数量计算或建立数学模型，以分析资信状况好坏的方法，主要有以下五种方法：

1、比率分析法。是财务分析的主要方法，也是信用评级的主要方法。因为信用评级很多方面要采用财务分析中的比率指标。例如，总资产报酬率是利润总额对资产总额的比率，表示总资产的盈利能力；又如，流动比率是流动资产对流动负债的比率，反映了企业的短期偿债能力等等。通过这些比率计算，反映出企业财务指标相互之间的关系，可以判断企业对于资金的配置是否合理，可以使原来不可比的财务状况变成可比。例如企业利润总额，各厂之间无法比较，有的企业多，有的企业少，但是通过总资产报酬率这一比率指标，就可能衡量出企业总资产盈利能力的大小。评价资信状况同样如此，对单独一项数量指标，很难判断是好是坏，如果把它计算成为比率指标，就可能相互比较，作出正确的判断。

2、趋势分析法。是将同一单位连续几年的相同财务指标进行对比以观察其成长性的一种分析方法。通过趋势分析，可以了解企业在这一方面的发展趋势。例如销售收入增长率可以通过几年销售收入的对比求得，利润增长率可以通过几年利润总额的对比求得。通过销售收入增长率和利润

管理定量分析习题

1. 第一次作业 定量分析方法与公共管理 2. 定量分析的三个基本特征 3. 公共管理中的定量分析程序

4. 如何理解定量分析与定性分析的关系

系统与系统模型 5. 系统模型的定义

6. 为什么要使用系统模型 7. 系统模型的分类 8. 系统分析的定义 9. 系统分析的要素

第二次作业 数据与数据整理

10. 数据计量的三种尺度，以及具体的描述实例

11. 什么是定类数据、定序数据、定居数据、定比数据 12. 什么是数据整理，数据整理的原则 13. 数据整理的步骤

14. 如何进行数据分组，数据分组中的相关概念：频数、频率、组数、组距、组限、组中值、 15. 什么是等距分组、异距分组

16. 试设计一份统计表，并指出哪一部分是表头、列标题、行标题、主栏和宾栏

17. 对下表的数据完成整理，分出组数、确定组距、计算频率与累计频率，并绘制直方图 某车间50名工人日加工零件数分组表 零件数 (个) 107 108 110 112 113 114 115 117 118 频数 (人) 1 2 1 2 1 1 1 3 3 零件数 (个) 119 120 121 122 123 124 125 126 127 频数 (人) 1 2