TCD热导检测器原理

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项

热导检测器

热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理

TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项

热导检测器

热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理

TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等

使用TCD热导检测器的开机步骤

一、先接上两根TCD分析用的填充柱，接法如下图所示： 9790A型和9790B型的接法

注样器

3 4 2 3 1 2 1

检测器

其中检测器这边2、4就是热导检测器的入口。（绝对不能只接一根柱子来开机，也不能把一根柱子接在热导检测器上，另一根柱子接在氢火焰检测器上来开机）

二、用高纯氢气作载气（即把氢气接在仪器后面载气的入口处）

三、打开氢气钢瓶（或氢气发生器），调节减压阀使压力输出在0.2Mpa~0.3

Mpa（氢气发生器会自动开到0.2Mpa~0.3 Mpa），再打开气体净化器上氢气的开关。

四、打开仪器正面的小门，把总压调到0.2Mpa，把柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ调

到20~60ml/min,同时把热导检测器的两个出气口放空，也就是将两个封口螺帽拆下（对于A型的仪器还要注意一定要关闭仪器顶部毛细管的载气稳压阀）.

五、确定柱子装的没有漏气的情况下，打开仪器右边的电源和加热两个开

关来开机加热，待仪器自检通过以后，再按一下热导板上的复位键，使过载灯熄灭。

六、设定、柱箱、热导、注样器的温度。

七、按仪器上的参数键来设定电流

燃烧器燃烧机火焰检测器原理

燃烧器火焰检测器有很多品牌,目前利用辐射光能原理的燃烧器火焰检测器是使用最广泛，也是较行之有效的燃烧器火焰检测方法。辐射光能强度检测的原理是用探头接收火焰发出的辐射，按照其强度的大小判断火焰的存在与否。由于检测波段的不同，可以分为紫外线、可见光、红外线及全辐射火焰检测。

火焰探测信号来自紫外线探测器和烟雾探测器。火焰探测器有三个独立的探测管，用于探测波长为180—260埃的紫外线辐射。当火焰的辐射作用到探测管之一的阴极时，电子束放射出来。电子束作用到充满探测管的电离气体，从而发射出更多的电子，产生出雪崩条件。更多的电子释放出来，在阴极和阳极之间产生一个瞬时电子流。这个瞬时电子流(脉冲)与紫外线辐射强度成比例的速率重复发生。脉冲的频率在探测器内被换成电压并传输给控制器。

紫外、红外探头分别探测不同部分的光谱，只有当2个探头同时探测到相应的光谱时，紫外、红外探头才会有输出，这样就避免了单独使用紫外或红外探头由某些原因(如闪电、电弧焊等)所引起的误报警。该火焰探头有两个继电器输出，其故障继电器的常闭点与终端电阻串接，并连在火焰继电器的常开点上。当探头有故障发生时，故障继电器动作，产生一故障(开路)信号。当探测到火焰时，火焰继电

综合设计性实验报告

题 目：

学生姓名： 学 号： 班 级：

指导教师：

学 期： 2010——2011第2学期

1

目录

一 基本知识点 .................................................................................. 1 二 实验器件 ...................................................................................... 1 三 设计思路 ...................................................................................... 1 四 设计过程 ...................................................................................... 2 （一）三位二进制减法计数器（无效状态000,001） （二）5

五 引脚

二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用

王 骏 胡 梅 祝建华

（山东省产品质量监督检验研究院 济南 250100）

摘要：二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

关键词：二极管阵列检测器，液相色谱，应用

The Application of Photodiode Array Detector in Pesticides

HPLC Analysis

Wang Jun Hu Mei Zhu Jian-hua

(Shandong Provincial Institute of Product Quality Supervision & Inspection Jinan 250100 China )

Abstract： The Photodiode Array Detector is a new kind of detector that based on Photodio

500检测器的使用和维护

图2.1：检测器前面板

1 6 7

8 9 111112 5 3 4 前面板见图2.1：

以下控制和指示器位于前面板上：

1） 显示屏：A3 1/2数字显示器。吸收值可显示到1.999AU。当按下开关8（SAMP）时，这

个显示屏显示样品相对光密度，当按下开关9（REF）时，这个显示屏显示参照光强度。

2） 上升时间选择开关：一个四档旋转开关控制，能控制二级Bessel滤器的过滤强度。可

选择的上升时间有0.1，0.3，1.0和3.0秒四档。上升时间等于2倍的时间常数。（以

秒为单位）

3）灵敏度选择开关：十二档的旋转开关控制仪器背板上的输出口的输出电压范围。可供选择的有2.0，1.0，0.5，0.2，0.1，0.05，0.02，0.01，0.005，0.002，0.001，和0.0005

AUFS。这个开关不控制仪器背板上的1V/AU积分仪输出端口的输出。

4） 波长选择器：连续波长旋钮，可调范围190-800nm。顺时针旋转降低波长，逆时针旋转

增加波长。箭头指示波长增加方向。

注意：不要强力旋转旋钮，使波长值低于180nm或高于820nm这会损坏波长控制器。

5）

Waters TQ 检测器

操作员指南

修订版 F

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商标

ACQUITY UPLC、Connections INSIGHT、ESCi 和 Waters 是 Waters Corporation 的注 册商标。ACQUITY、Empower、IntelliStart、IonSABRE、MassLynx、T-Wave、UPLC、

ZSpray 和“THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.”是 Waters Corporation 的商标

质谱检测器的调谐和校正

本章概要

q调谐

K调谐的准备工作

K优化调谐参数q校正

K校正的准备工作

K执行校正

K复查校正数据

K重新校正

调谐

q要调谐的原因：

K通过优化质谱峰的强度增加灵敏度

K得到接近高斯分布的峰型(得到准确的质量分配) K优化谱峰的分辨率

调谐前的准备

q导入样品，寻找最佳采集参数：K通过注射泵输送样品

?用样品充满注射器

?选择流速 3-10 uL/min

K‘T’ 型接口动态加样技术

?用样品充满注射器

?寻找适宜的LC流速和流动相的比例，获

得最佳的数据采集条件

?动态条件下导入样品，观察“好”的信号

调谐过程中应注意的参数

q探头位置调整

q去溶剂气的流量

q离子源的温度

q去溶剂气的温度(electrospray only)

q APCI 探头温度(APCI only)

q喷雾毛细管电压(electrospray only)

q电晕放电针电压(APCI only)

q取样锥孔电压

q萃取锥孔电压

q射频六极杆透镜电压

q离子能量

q低质量端和高质量端的分辨率

API 的雾化气体

q ESI和APCI均采用与电离源同轴的氮气气流

q ESI：产生汽溶胶的溶液小液滴

q APCI：LC流动相经APCI加热器快速加热而形成蒸汽q雾化气：固定流速无需调整

q流速参数通过调节90-100 ps

序列检测器

library ieee;

use ieee.std_logic_1164.all; use ieee.std_logic_unsigned.all; use ieee.std_logic_arith.all; entity detect110 is port(clk,D_in:in std_logic; en:in std_logic; D_out:out std_logic ); end entity;

architecture behav of detect110 is

type state is(s0,s1,s2,s3,s4,s5,s6,s7,s8,s9,s10,s11); signal n:state; signal p:state; begin process(clk) begin

if clk'event and clk='1' then n<=p; end if; end process; process(D_in,clk) begin if(en='1') then