基础化学实验思考题答案

《基础化学实验1》思考题参考解答

一、化学实验基本知识和仪器洗涤

1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？

本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗2～3次即可。玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。

已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。

2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？

上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。

3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？

用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。

4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？ 充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？

答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？ 答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。

当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？

答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？ 答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6．实验室常见的间接加热方法哪些？ 答：空气浴、水浴、油浴

无机化学基础实验思考题

一、问答题

1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？ 答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。 由于食盐中SO4

2-、

Ca、Mg等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些

2+2+

杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？

答：加BaCl2可去除SO4；加Na2CO3可除去Ca、Mg及多余的Ba离子，多余的CO3用加Hcl的方法除去，Na与Cl生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10 KSPBaCO3=5.1×10）

答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。

生成的BaSO4沉淀若不过

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。

实验一燃烧热的测定预习思考题答案

1、开机的顺序是什么？

答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？

答案：应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短

路，致使点火失败。

6、

通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。

实验一燃烧热的测定预习思考题答案

1、开机的顺序是什么？

答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？

答案：应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短

路，致使点火失败。

6、

实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）

1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？

答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除