顶空气相色谱法测定甲醇

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

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20 0 2年 1 1月第 2 4卷第 1 1期 4小结表 3 不同提取时间的提取结果参考文献：

NOV, 2 002 V o 24 l N(.11 )

[ J中药大辞典 (册 )一版 l海科学技术出版社 . 9 6: 1 上第 1 8 5l 75l 8

l]郭义明，於鲁 .庭力， 2胡王等

水蛭有效成分提取的初步探讨

l j中国海洋药物 l 9 l 4 ) 41 l . J 9 3 ( 5: ( 4 l j千于杰，劲春 .种新型抗血栓药物一水蛭素与水蛭肽 J 3陈两 .科技情报开发与经济 2 0 l (: 0 6 0 0 0 5) 6— l

本实验过程利用 r水蛭素和凝血酶 1 1的配比关系测：定不同条件水蛭提取液的水蛭素含量，配合氮含量的测并定，定』水蛭工业提取的最佳条件。实验结果表明，醇确，乙浓度再 7%~9%之间 .度住 6。左右，取时间 1 5 O O温 0C提 . h会达到较好的提取效果。

[ 4]欧兴长， 欣， T家张

玲，等水蛭素的研究概况[ .国药学 J中

杂志 l 9l 6 7: 9— 9 9 2 ( ) 3 6 3 9

[]于秉新，爱君，民象 .水蛭开发与临

安顺学院10化本班毕业论文

摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannf

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气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）

作者：李红梅 王传栋，李俊起，刘阳

【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413 μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。

【关键词】 毛细管气相色谱法;聚乳酸;丙交酯 ;单体残留;测定 Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃;the residual monomer contents were calculated by

静态顶空气相色谱法在测定热加工过程中鱼肉脂类氧化的应用

I. Medinaa,*, M.T. Satué-Graciab, and E.N. Frankelb

Instituto de Investigaciones Marinas del CSIC, E-36208 Vigo, Spain, and

b

Department of Food Science and Technology, University of California, Davis,

California 95616

摘要：运用静态顶空气相色谱系统测定挥发性物质来研究鱼肉在热加工过程中的氧化现象。不同的加工温度和时间用来模拟鱼肉的工艺处理条件，主要的挥发成分有乙醛、丙醛、庚烷、2-乙基呋喃、戊醛和己醛。不同的加工时间和温度对挥发性成分的变化有影响，分析挥发性成分测定鱼肉氧化与过氧化值、共轭二烯和硫代巴比土酸指标呈正相关，在热处理和挥发性物质中应用一元和多元线性回归，表明2-乙基呋喃在鱼肉中的氧化稳定性是最好的。Paper no. J8854 in JAOCS 76, 231–236 (February 1999)。

关键词：2-乙基呋喃、鱼肉氧化、静态顶空气相色谱、热加工、

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

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中国卫生检验杂志 19年茅 8巷第 2期 8 9

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研究报告

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

暗医学篡 尔1] ,尔科公生 滨D/滨大共学暗 0、卫院。 5) 0,暗尔滨公

目前，基汞的测定方法主要采用气相色甲谱——电子捕获法和冷原子吸收光谱法测定，

富集：一条饱台半胱氨酸滤纸，成螺旋取拧型，人萃取液中，荡 l mi,出甲苯，加放振 O n倾再入 2甲苯冲洗滤纸条，复两次，后取出自 ml重然 然干燥。尽甲苯。燥后的滤纸条放入 l l挥干 m具塞试管中各用。 洗脱：装有富集后滤纸条的试管中加人向01 . ml KBr 0 mlH2 (d和 0 8苯，没纸， 1 S ) . ml提

前者优于后者，须考虑无机汞存在，品经莘不样取、富集后直接进行气相色谱分析在测定甲但基汞很低的生物样品时灵敏度不够，差较大。误 因此，生物样品的前处理需进一步改进。对 测定甲基汞的样品前处理目前仍基于 Gae的 Weto改良法，采用巯基乙酸、胱 g s o多半氮酸溶液或硫代硫酸酯纯化。用苯或甲苯进行萃取。这种方法操作比较麻烦 .取率低，极萃又易发生乳化，响测定结果影

条，轻振荡，脱平衡 3 mi,色谱

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第5期

2001年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry522～525第29卷

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

张维昊　徐小清3

(中国科学院水生生物研究所,武汉430072)

摘　要　微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取2高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC2、MC2RR的检测限为0.02～0.05μg/L,线性定量范围为0.1～50μg/L。应用该法分析了天然水样,关键词　微囊藻毒素,固相萃取,高效液相色谱

1　引　　言

(harmfulalgalbloom,HAB)的频繁

1。微囊藻毒素(microcystins,MC)即为有害的蓝藻水华释放的,已发现60多种异构体。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染

2〕

物的检测项目〔。并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为1μg/L。我国自80年代就对微囊藻

3〕毒素的毒性做过研究〔,而对于水体中微囊藻毒素的检测,由于含量低、干扰大,目前还未有可靠的定性

3～9〕

和定量检测方法的报道。本文在综合国

气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留

摘 要：目的：用气相色谱法测定注射用哌拉西林钠丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为at-1；载气为氮气；检测器为fid；按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留溶剂均有良好的线性关系（r=0.9994、0.9998、0.9993）；各平均回收率分别为99.3%、101.3%、110.8%；各精密度的rsd分别为3.6%、3.0%、未检出；最低检测限分别为1.0μg/ml、1.8μg/ml、1.4μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本法简便，准确，重现性好，可用于该制剂中有机溶剂的测定。 关键词：哌拉西林钠；气相色谱法；有机溶剂残留

哌拉西林(piperacillin sodium)是半合成青霉素类抗生素，具广谱抗菌作用。哌拉西林对大肠埃希菌、变形杆菌属、肠杆菌属、枸橼酸菌属、沙门菌属和志贺菌属等肠杆菌科细菌，以及铜绿假单胞菌、不动杆菌属、流感嗜血杆菌等其他革兰阴性菌均具有良好抗菌作用。哌拉西林的作用机制为通过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。在生产过程中，常用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷作为溶媒，因此在产品中残留有机溶剂