多胺测定原理

果 树 学 报 2008,25(2):151～156JournalofFruitScience 低温胁迫下 4种苹果砧木叶片多胺的变化

赵玲玲 ,宋来庆 ,刘 志 ,谢兴斌 ,翟 衡 ,郝玉金 1.2 测定方法

多胺含量测定采用 HPLC(高效液相色谱)法 。精胺(Spm)、亚精胺(Spd)、腐胺(Put)和苯甲酰氯均为 Sigma产品,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为国产分析纯;所用高效液相色谱仪为 WatersTM996photodiodeArrayDetector,采用 DiamondC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)和 N2000色谱工作软件,流动相为甲醇∶水=70∶30;检测波长为 230nm,流速为 0.8mL/min。 每个实验重复 3～5次,每次测定 4～5个样品。数据采用 SPSS统计分析软件进行显著度分析,取 P<0.05为显著相关,各数据均用平均值±标准差表示。

植物生理科学

枇杷果实发育不同阶段内源多胺及激素含量的变化 蔡建秀 ,刘国强 ,陈 伟

1.3.1多胺含量的测定 多胺的测定参照Flores等 的方法提取多胺。含量测定采用高效液相色谱法[18](HPLC)，参照 Redmond 的方法略加改进。供作标样的P（ut腐胺）、Sp（d亚精胺）、Sp（m

原理

以没食子酸为主的多酚类化合物在碱性溶液中可将钨钼酸还原成蓝色化合物，该化合物在765nm处有最大吸收，且吸收值与多酚化合物含量成正比，以没食子酸为标准物质，标准曲线法定量。

试剂

（1） 钨酸钠——钼酸钠混合溶液：称取50.0g钨酸钠，12.5g钼酸钠，用350ml水溶解到

1000ml的回流瓶中，加入25ml磷酸及50ml盐酸，充分混匀，小火加热回流两小时，再加入75g硫酸锂、25ml蒸馏水、数滴溴水，然后继续沸腾15min（至溴水完全挥发为止），冷却后，转入500ml容量瓶定容，过滤，至棕色瓶中保存，使用时稀释一倍。

（2） 75g/L碳酸钠溶液：称取37.5g无水碳酸钠溶于250ml温水中，混匀，冷却，稀释至500ml，过滤到储液瓶中备用。

（3） 没食子酸标准储备液：准确称取0.1100g一水合没食子酸，溶解并定容至100ml，此溶液没食子酸质量浓度为1000mg/L,在冰箱中2——3度可保存五天。

（4） 没食子酸标准使用液：分别称取1000mg/L的没食子酸标准储备液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml至100ml容量瓶中，定容，溶液质量浓度为0、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、

多酚

精确称取没食子酸标准品25mg，用水溶解并定容至250ml，得对照品标准溶液。精密吸取对照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml于25m比色瓶中，再加入1ml福林酚显色剂，摇匀后再加入2ml 10% Na2CO3溶液，定容至10ml，室温下反应20min后测定A760.取一定量的香椿加蒸馏水碾碎，测其上清液测定。（根据吸光值自己调整量）

称取剪碎的香椿0.5g（按需称取），加入5 mL 80%乙醇研磨过滤，将滤液放置20 min。取0.1 mL滤液，加入5 mL水及0.5 mL福林酚反应8 min，再加

1.5 mL 10%的碳酸钠溶液，于760 nm处测定吸光度值。根据标准曲线算出总酚含量。 黄酮

精确称取芦丁标准品10mg，加入几滴无水乙醇溶解，然后用60%乙醇定容至100ml，得对照品标准溶液。取芦丁标准液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00 mL 分别放入1～6号25ml比色管中，然后分别加入5ml蒸馏水，加入0.2mL 5%NaNO2，摇匀,静置6min ;再分别加入0.2mL 10%Al(NO3)3，摇匀，静置6min，再分别加入1mL 4%NaOH，用60%乙醇定容至刻度10ml处

抗弯强度的测定

一、 实验目的

抗弯强度（或称抗折强度）是无机非金属材料力学性能的指标之—。本实验介绍三点弯曲加载法测试材料的抗弯强度。通过试验掌握测试方法和原理。

二、实验内容 1. 原理

把条形试样横放在支架上，用压头由上向下施加负荷（如图29-1），根据试样断裂时的应力值计算强度。此种情况下，材料的抗弯强度?f为

?f?MZ （1）

M一断裂负荷P所产生的最大弯距 Z一试样断裂模数

对于矩形截面的试样有：

M?1PL4 （2）

1Z?bh26 （3）

P— 试样断裂时读到的负荷值 （牛顿）

L— 支架两支点间的跨距（米） b— 试样横截面宽（米） h— 试样高度（米）

因此对于矩形截面的试样，抗弯强度为：

?f?3Pl?6?102bh2 （兆牛顿/米2） （4）

P 压头

试样 支架

l

图29-1 抗弯强度测试示意图

2、试验设备

LJ—500拉力试验机 3、试验步骤：

(1) 试样制备：将烧成的陶瓷试块用外圆切割机割成矩形截

高效液相色谱-电化学检测多胺的研究

研究简报 qC hoaor高效液相色谱-缁庄韬剑L魄倜沸煨奕 (

Ъ

1高咝

蒲г上 R┪镅荷海药研究所，203)虾物 胺(oymn)侵干锾迥诠惴多

国产分析纯试剂，水为超纯水。

118

(二)标准溶液和衍生约恋制精艹苌剂呐渲凭

存在有两或两个陨氨的肪胺的带个鲆上被闹景以习基取多胺，其溶于 00 o HI校淙苡的总啤主S脒 (em de S)配制 1μ l m的月贮存液，再稀释艹。饕有称V要芯 s i, n P D成 0m/胺 (prsi e PT,ò( p rie u, )精胺 s e U成μo 的周贮存液， 1 l闹蘭/ m使用时再稀SM,和尸胺(aaeie A)6喟吩核酸，蛋白质代谢及细胞繁殖分化中起调释成1 ml

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需。17年Rsel1紫缺ǖ懒税┲⒉人尿中多胺浓度增加，引起了人们广泛的

溶液硼酸缓芤，峄撼冲液为 . l 1/L鹚嵋 ml aO调到p .。衍试劣由 o/ N苌剂重视。为此，人们建立了许嗖舛胺的 1 2μ多定多返测姆方 0蘬OA匏掖既芤海 0 0法，其中主要是色谱方法，18年，Siμ l鹚峄撼逡夯旌献成

丁胺

（1）化学品及企业标识

化学品中文名 丁胺；正丁胺；1-氨基丁烷 化学品英文名 n-butylamine；1-aminobutane 分子式 C4H11N 相对分子质量 73.16 （2）成分/组成信息

√纯品 混合物 有害物成分 浓度 CAS NO. 正丁胺 109-73-9 （3）危险性概述

危险性类别 第3.2类 中闪点液体 侵入途径 吸入、食入、经皮吸收

健康危害 对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、昏迷。对眼和皮肤有强烈刺激性甚至引起灼伤。口服刺激和腐蚀消化道。

环境危害 对水生生物有毒性

燃爆危险 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 （4）急救措施

皮肤接触 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30min。如有不适感，就医。

眼睛接触 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15min。如有不适感，就医。

吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给

输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入 饮水，禁

第37卷　第7期2009年7月西北农林科技大学学报(自然科学版)

JournalofNorthwestA&FUniversity(Nat.Sci.Ed.)Vol.37No.7

Jul.2009

水分胁迫对番茄幼苗叶片和根系

中多胺代谢的影响

3

张志新1,邹志荣1,张春梅1,2,王云冰1,杨建军1,燕　飞1

(1西北农林科技大学园艺学院,陕西杨凌712100;2河西学院农学系,甘肃张掖734000)

[摘　要]　【目的】探讨番茄体内多胺代谢与抗旱性的关系,为植物抗旱性的深入研究提供理论依据。【方法】

以番茄幼苗为材料,用不同质量浓度(0(CK),50,75,100g/L)的聚乙二醇(PEG6000)模拟水分胁迫,研究不同水分胁迫条件下番茄幼苗叶片和根系中多胺代谢的变化。【结果】水分胁迫影响番茄幼苗叶片和根系中的多胺代谢,随胁迫时间的延长,番茄幼苗叶片和根系中游离态腐胺(Put)、亚精胺(Spd)、精胺(Spm)及精氨酸脱羧酶(ADC)、鸟氨酸脱羧酶(ODC)、多胺氧化酶(PAO)活性均呈先上升后下降的趋势,且除PAO外上升幅度随胁迫程度加重而增大。番茄幼苗叶片和根系中ADC、ODC活性与Put含量极显著正相关,水分胁迫下ADC、ODC的合成代谢;

PAO

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通信原理课程考试卷1 一、填空题(每空1分，共计20分)

1、已知某数字传输系统传送二进制码元的速率为1200B/s，码元等概率出现，该系统的信息速率为 ；若该系统改成传送16进制信号码元，码元等概率出现，码元速率为2400B/s，则这时的系统信息速率为 。

2、已调波s(t)?5cos?mt?cos?0t?5sin?mt?sin?0t是 调幅方式。其调制信号f(t)为 ，载波C(t)= 。解调时，相干载波为 时，可解调恢复原信号。 3、同步技术包括 、 、 、 。 4、4个独立信源的最高频率分别为1 kHz、1 kHz、2 kHz、2 kHz，采用时分复用方式进行传输，每路信号均采用8位二进制数PCM编码。该系统中满足抽样定理的最小抽样频率为 ，一帧中包含 路抽样信号集，每个时隙占有的时间宽度为 ，每个码元宽度为

第37卷　第7期2009年7月西北农林科技大学学报(自然科学版)

JournalofNorthwestA&FUniversity(Nat.Sci.Ed.)Vol.37No.7

Jul.2009

水分胁迫对番茄幼苗叶片和根系

中多胺代谢的影响

3

张志新1,邹志荣1,张春梅1,2,王云冰1,杨建军1,燕　飞1

(1西北农林科技大学园艺学院,陕西杨凌712100;2河西学院农学系,甘肃张掖734000)

[摘　要]　【目的】探讨番茄体内多胺代谢与抗旱性的关系,为植物抗旱性的深入研究提供理论依据。【方法】

以番茄幼苗为材料,用不同质量浓度(0(CK),50,75,100g/L)的聚乙二醇(PEG6000)模拟水分胁迫,研究不同水分胁迫条件下番茄幼苗叶片和根系中多胺代谢的变化。【结果】水分胁迫影响番茄幼苗叶片和根系中的多胺代谢,随胁迫时间的延长,番茄幼苗叶片和根系中游离态腐胺(Put)、亚精胺(Spd)、精胺(Spm)及精氨酸脱羧酶(ADC)、鸟氨酸脱羧酶(ODC)、多胺氧化酶(PAO)活性均呈先上升后下降的趋势,且除PAO外上升幅度随胁迫程度加重而增大。番茄幼苗叶片和根系中ADC、ODC活性与Put含量极显著正相关,水分胁迫下ADC、ODC的合成代谢;

PAO

如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。

）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测

2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5 3）溶剂，试剂最好无水

4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化