药物实验

药物分析实验安排

星期 上午 一 二 07药物制剂 张云 吴虹 三 四 五 六 08药物日 07药制剂 学 吴虹 刘丛彬 吴虹 王丹 下午 09药学专升本3班 周安 张群英 08制药工程2班 周安 张云 07制药工程2 周安 汪电雷 09药学专升本2班 汪电雷 张云 08制药工程1班 07制药工程1班 周安 王丹 09药学专升本1班 张群英 张勇 07药检与监管 吴虹 王丹 葡萄糖杂质检查07，08制药 阿司匹林肠溶片的分析08制药 异烟肼的分析07，08制药 维生素AD胶丸VA测定 维生素C片的分析07，08制药 双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测07，08制药 头孢氨苄胶囊的含量测定 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查08制药 复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08制药 其它班九个实验都开

实验二 柏努利实验

一、实验目的

1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理

流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳

药物分析实验

实验一 葡萄糖中一般杂质检查（4学时）

【实验目的与要求】

1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义； 2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；

3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。

【实验原理】

1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。

杂质限量=杂质最大允许量?100%

供试品量=标准溶液的浓度?标准溶液的体积?100%

供试品量或 L?C?V?100%

S其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。 2. 一般杂质的限量检查 （1）氯化物的限量检查

药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。

Cl- + Ag+ → AgCl ↓

（2）硫酸盐的限量检查

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO42- + Ba2+

实验一 葡萄糖的一般杂质检查

一、目的要求

1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。 2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。

二、实验原理

(一)葡萄糖的生产工艺

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱 色、浓缩结晶制得。国内生产方法如下：

1、酸水解法 以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

2、双酶水解法 以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

3、酸酶水解法 以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查， 进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 (二)各种杂质检查原理 l、氯化物检查法

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量

1

的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供 试品中氯化物的限量。

2、硫酸盐检查法

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑 浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊

实验计划

实验目的：采用HEK293/α1D-AR/Gα16细胞模型，通过钙流实验评价关黄柏的四个血中移行成分小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮及木兰碱对α1D型肾上腺素能受体的阻滞作用，表征成分的抗前列腺炎潜在活性；在22RV1人前列腺癌细胞上，通过MTT及相关分子生物学分析评价以上四种血中移行成分的治疗前列腺癌活性。

第一章 关黄柏血中移行成分抗前列腺炎活性评价 1 实验材料 1.1 仪器与试剂 1.1.1 实验仪器： CO2培养箱 紫外消毒柜 倒置荧光显微镜 倒置显微镜 超微量分光光度计 离心机 干燥箱 荧光读板仪 低温离心机 生物安全柜 电子分析天平 超纯水机 离心机（小） 电泳仪 电泳成像仪 荧光PCR仪 梯度PCR仪 磁力搅拌器

SANYO 三洋 泰州安康 OLYMPUS OLYMPUS 元仪 卢湘仪 上海一恒 PerkinElmer Hettich HDL

梅特勒-托利多 优普 Thermo Bio-Rad Bio-Rad Bio-Rad Bio-Rad IKA

立式蒸汽压力灭菌器 水浴锅 流式细胞仪 1.1.2 实验材料：

上海博讯 IKA 默克密理博

HEK293/α1D-AR/Gα16稳转细胞系，22RV1人前列腺癌细胞（ATCC

药物分析实验安排

星期 上午 一 二 07药物制剂 张云 吴虹 三 四 五 六 08药物日 07药制剂 学 吴虹 刘丛彬 吴虹 王丹 下午 09药学专升本3班 周安 张群英 08制药工程2班 周安 张云 07制药工程2 周安 汪电雷 09药学专升本2班 汪电雷 张云 08制药工程1班 07制药工程1班 周安 王丹 09药学专升本1班 张群英 张勇 07药检与监管 吴虹 王丹 葡萄糖杂质检查07，08制药 阿司匹林肠溶片的分析08制药 异烟肼的分析07，08制药 维生素AD胶丸VA测定 维生素C片的分析07，08制药 双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测07，08制药 头孢氨苄胶囊的含量测定 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查08制药 复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08制药 其它班九个实验都开

实验二 柏努利实验

一、实验目的

1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理

流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳

药物分析化学实验指导

实验一 葡萄糖的杂质检查

一、目的要求

1、了解药物的一般杂质检查的项目和意义。

2、掌握葡萄糖中一般杂质限度检查的项目和限量计算方法。

3、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。 二、基本原理

1、氯化物检查法 Cl?3?AgNO????AgCl?(白) 3HN0 所生成的浑浊液与一定量的标准液在同样条件下生成的浑浊液相比较，以判断本品中含氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法

2? SO4?BaC2l????BaSO4?(白)

HCl 与一定量的标准溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较, 以判断本品中含硫酸盐的限量。

3、铁盐检查法

Fe3??6SCN????? [Fe(SCN)6]H?3? 红色

与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 4、重金属检查法

CH3CSNHPd2?2?H2O?CH3CONH2?H2S?H2S?PdS? 黑色可与对照标准液按同法处理比较。 5、砷盐检查法

AsO3?3Zn?9HAsHAsH333???AsH3??3Zn2??3H2O?2HgBr?3HgBr22?2

重庆医科大学药学院教案

课程名称 授课教师 授课题目 教材名称、 主编 教 学 目 的 要 求 教 学 难 点 教 学 重 点 外语要求 教学方法无 药物化学实验 授课 年级 授课对象 药学类相关专业本科 授课方式 实验课 学时 8学时 职称 实验二 肉桂酸的制备 药物化学实验讲义 出版社 版次 本校 1．掌握肉桂酸制备的原理和方法 2．巩固回流、水蒸气蒸馏等基本操作 3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 1.水蒸气蒸馏 2.有机化合物提纯脱色操作 1.水蒸气蒸馏 1.ppt 2.板书 手段 3.示教 1. 具有何种结构的酯能进行 Perkin 反应？ 习题 2. 为什么不能用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 作业 3. 用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？ 4. 水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，为什么？ 复习参考资料 课后教学小结 时间 教 学 进 程 分配 1.实验目的、原理 2.讲述实验操作方法、步骤 3.示教及学生实验 4.实验报告的书写要求、总结

药物分析实验指导

玉林师范学院生命科学与技术学院

制药工艺学教研室 2012年5月

实验一 药物的杂质检查

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容

(一)标准溶液的配制

1.标准氯化钠溶液的制备

称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

2.标准硫酸钾溶液的制备

称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

3.标准铁溶液的制备

称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

4.标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成

一、目的要求：

了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理

磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn），化学结构式分别为：

NH2SO2NAgNNNH2NH2SO2NZnSO2NNNNN

磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下：

NH2NSO2NNH+NH3.H2OAgNO3NH2SO2NNNNNNNNN+H2ONH4NH2SO2NAgNH2SO2NNNNH4ZnSO4NH2NH2SO2NZnSO2N

1

三、实验方法

（一）磺胺嘧啶银的制备

取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨

药物合成反应实验指导

黄石理工学院医学院

药学教研室

2009年7月

前 言

我国加入世界贸易组织（WTO）以来，制药行业迎来难得的发展机遇，也面临着前所未有的挑战。我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期，如何抓住机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。依据药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书，目的是通过实验加深理解药物合成反应的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

本实验指导适用于药学本科专业实验教学使用。

本实验指导用书是药学教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。

2009年7月

2

目 录

实验一 ·······················································································································