工业胺的测定

果 树 学 报 2008,25(2):151～156JournalofFruitScience 低温胁迫下 4种苹果砧木叶片多胺的变化

赵玲玲 ,宋来庆 ,刘 志 ,谢兴斌 ,翟 衡 ,郝玉金 1.2 测定方法

多胺含量测定采用 HPLC(高效液相色谱)法 。精胺(Spm)、亚精胺(Spd)、腐胺(Put)和苯甲酰氯均为 Sigma产品,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为国产分析纯;所用高效液相色谱仪为 WatersTM996photodiodeArrayDetector,采用 DiamondC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)和 N2000色谱工作软件,流动相为甲醇∶水=70∶30;检测波长为 230nm,流速为 0.8mL/min。 每个实验重复 3～5次,每次测定 4～5个样品。数据采用 SPSS统计分析软件进行显著度分析,取 P<0.05为显著相关,各数据均用平均值±标准差表示。

植物生理科学

枇杷果实发育不同阶段内源多胺及激素含量的变化 蔡建秀 ,刘国强 ,陈 伟

1.3.1多胺含量的测定 多胺的测定参照Flores等 的方法提取多胺。含量测定采用高效液相色谱法[18](HPLC)，参照 Redmond 的方法略加改进。供作标样的P（ut腐胺）、Sp（d亚精胺）、Sp（m

实验题目：工业碱的测定

一、实验原理

工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、 NaOH 或Na2SO4 等杂质。常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下

CO32－＋2H＋ = H2CO3

→ CO2↑＋H2O

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容

1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定

准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份

实验题目：工业碱的测定

一、实验原理

工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、 NaOH 或Na2SO4 等杂质。常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下

CO32－＋2H＋ = H2CO3

→ CO2↑＋H2O

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容

1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定

准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份

6 工业纯碱总碱度的测定

一、 实验目的

1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3 和NaHCO3 混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 3. 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、 实验原理

混合碱是NaCO3 与NaOH 或NaHCO3与Na2CO3 的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含

量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示

剂，常称之为“双指示剂法”。

若混合碱是由Na2CO3 和NaOH 组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H2O HCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O

以酚酞为指示剂（变色pH 范围为8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色恰

好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应

为： HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O

以甲基橙为指示剂（变色pH 范围为3.1～4.4）,用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色变为

橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。

当V1＞V2 时，试样为Na2CO3 与NaOH 的混合物，中和Na2CO3 所消耗的HCl 标准溶液为2V1

奥氏体晶粒度的测定 - 江苏工业学院

奥氏体晶粒度的测定一、实验目的1、熟悉奥氏体晶粒度的测定方法 2、了解加热温度对奥氏体晶粒大小的影响

二、实验原理比较法是用来测定晶粒度的最常用方法。将已准备好的试样在100倍显微镜 下进行观察，然后与标准晶粒度级别图进行比较，最近似的标准晶粒度级别定位 试样的晶粒度级别。若显微镜的放大倍数不是100倍时，仍可按标准晶粒度级别 图进行测定观察，然后按表进行换算。

三、实验方法奥氏体晶粒的显示方法： 1、渗碳法 2、等温法 3、正火法 4、氧化法 5、腐蚀法

奥氏体晶粒度的测定 - 江苏工业学院

淬火钢中的马氏体形态观察 一、实验目的 1、观察分析低、中、高碳钢淬火后的马氏体组织形态； 2、了解钢的含碳量和奥氏体化温度对马氏体形态的影响。

二、实验原理钢中的典型马氏体形态有2种：板条马氏体，其主要特征是：呈细长的板条状，许 多尺寸大致相同的板条马氏体定向地相互平行排列组成马氏体板条群，其内部亚结构 为位错。针状马氏体，其主要特征是：呈针状或片状，其空间立体形状为双透镜状。 在原奥氏体晶粒中最初形成的马氏体片往往是最大的，贯穿整个奥氏体晶粒，其后陆 续形成的马氏体片越来越小，相互之间呈一定交角，分割奥氏体

第二节 工业硫酸的测定

一、适用范围

本标准适用于同硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸，主要用于我厂循环水系统的PH调节。 二、外观、性质、分子式 外观：无色透明的粘稠液体。

性质：易吸水、强氧化性，强酸性液体。 分子式：H2SO4 分子量：98.08 三、技术指标： 项目 指标 优等品 一等品 合格品 硫酸（H_2SO_4）的质量92.5或93.5或92.5或百分数% 98.0 98.0 98.0 四、检验方法：

1、工业硫酸含量的测定——中和滴定法。 1.1 方法原理：以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。

1.2 试剂

1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaoH）=0.5mol/L 1.2.2 甲基红一次甲基蓝混合指示剂，说明配制。 1.3 分析步骤

用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g），小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，加入2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准确定溶液滴定溶液呈灰绿色为终点。

1.4 分析结果的计算：

工业硫酸中硫酸的质量百分数w（%）按下式计算：

W1=

色胺酮的合成

摘要：色胺酮属于吲哚喹唑啉类生物碱，具有抗肿瘤、抗菌、抗炎症等药用价值。色胺酮的来源很多，可以直接从生物体中提取，也可以在实验室中人工合成。本文以吲哚醌和靛红酸酐作为原料，以较为安全、毒性小的方法合成了色胺酮。

关键词：色胺酮 吲哚醌 羟亚胺基乙酰苯胺 靛红酸酐 合成

0 引言

色胺酮（Tryptanthrin）是一种吲哚喹唑啉类生物碱，为黄色针状晶体[1]，其化学结构为

其天然产物主要存在与马蓝（Strobilanthes cusia）、蓼蓝（Polygonum tinctorum Lour）、菘蓝（Isatis Einetorial）等产蓝植物中，schindler等[2]从解脂假丝酵母（Candida lipolytica）培养物中分离出色胺酮。近年来，人们通过实验发现了许多人工合成色胺酮的方法。

1915年Friedlander采用KMnO4溶液处理吲哚醌（Isatin）合成出了色胺酮，但产率较低

Zeide[4]等人用2-氯苯甲酸和2-氨基喹啉做原料，经过亲和取代和关环过程得到中间体，再用CrO3氧化得到色胺酮。

随着合成方法的发展，合成色胺酮的主要路线是一吲哚醌作为起始原料，与靛红酸酐等其他原料发

丁胺

（1）化学品及企业标识

化学品中文名 丁胺；正丁胺；1-氨基丁烷 化学品英文名 n-butylamine；1-aminobutane 分子式 C4H11N 相对分子质量 73.16 （2）成分/组成信息

√纯品 混合物 有害物成分 浓度 CAS NO. 正丁胺 109-73-9 （3）危险性概述

危险性类别 第3.2类 中闪点液体 侵入途径 吸入、食入、经皮吸收

健康危害 对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、昏迷。对眼和皮肤有强烈刺激性甚至引起灼伤。口服刺激和腐蚀消化道。

环境危害 对水生生物有毒性

燃爆危险 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 （4）急救措施

皮肤接触 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30min。如有不适感，就医。

眼睛接触 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15min。如有不适感，就医。

吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给

输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入 饮水，禁

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.