仪器分析的特点

生命科学仪器　　２００７　第５卷／　３月刊

综述

仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述

孙英鸿　齐懿鸣　王琛琛　杨玉霞

（农业部农垦乳品质量监督检验测试中心，黑龙江，哈尔滨）

摘要　　　分析仪器种类繁多，有光分析仪器、电化学分析仪器、色谱分析仪器、质谱分析仪器、磁分析仪器、热分析仪器、物性分析仪器、核分析仪器等，并且每年都不断有新的分析仪器问世。每种分析仪器都建立了相应的分析方法。据统计，２０世纪４０～６０年代，分析方法的检出限平均每１０年下降４个数量级，在２０世纪６０～８０年代，平均每１０年下降２个数量级，发展速度非常快。不同类型的分析仪器基于不同的物理、化学原理，有着不同的仪器结构、性能、特点及应用领域。

关键词　　　　分析仪器；性能；特点；发展现状

分析仪器的发展历史与分析化学的发展密切相关，２１世纪将进一步迈进信息智能化和仿生化。２１世纪分析化学的发展方向是向高灵敏度、高选择性（复杂体系）、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言，一方面要降低仪器的信噪比；另一方面是各类分析仪器的联用，特别是分离仪器和检测器的连用，如色谱仪（气相色谱、液相色谱或超临界流体色谱仪以及多维色谱仪）和各种分析仪器（质谱、核磁共振波谱、傅立叶红外光谱、原子吸收光谱和

江苏理工学院 化学与环境工程学院

《仪器分析》试卷（编号：01－A）

装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）

1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）

A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）

A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数

3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）

A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍

4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，

5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。

A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差

C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位

7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）

A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱

（2.0分） 1. 单选题：

1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）

A. Ta= T b B. Ta＜ T b C. Ta＞ T b D. 无法确定

参考答案： B

（2.0分） 2. 单选题：

2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是

A. 感光板 B. 光电倍增管 C. 硒光电池 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 3. 单选题：

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是

A. 固体 B. 粉末 C. 溶液 D. 三者均可

参考答案： C

（2.0分） 4. 单选题：

4.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 测微光度计 C. 映谱仪 D. 光电倍增管

参考答案： C

（2.0分） 5. 单选题：

5.在摄谱仪中，使用的传感器是

A. 光电倍增管 B. 感光板 C. 光度计 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 6. 单选题：

6.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 映谱仪 C. 测微光度计 D. 光电倍增管 解答：

C

参考答案： C

（2.0分）

电化学

一、是非题

×2. 离子选择性电极分类中的原电极是膜电极，而敏化电极不是膜电极。 √3. 为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用搅拌溶液的方法。 √4. 氟离子选择性电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。

√5. 待测离子的电荷数越少，测定的灵敏度就越高，所产生的误差也就越小，故电位法多用于低价离子的测定。

×6. 为了使待测离子的响应速度快些，电极膜做的越薄越好。

√7. 复合玻璃电极在使用前一定要用蒸馏水预先浸泡，否则将不能使用。

×8.为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用加热溶液的方法来实现。 √9. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，以使玻璃膜表面形成能进行H离子交换的水化膜，因此，所有的膜电极使用前均必须浸泡较长的时间。

×10. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。

11. 极谱分析中金属离子的分解电压及半波电位都与被还原离子的浓度有关。 12、极谱分析不适于较低浓度试液的分析。

13、极谱分析过程中使用的两支电极性质不同，一支为极化电极，而另一支为去极化电极。 14、极谱分析过程中应尽量使

例1： 色谱柱长为2m，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

t1.5L2000n?5.54(R)?5.54()2?1.2?103 H?＝?1.7mmW10.202.0n1.2?103 2例2：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40min和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11 min和1.21 min，试计算 （1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数 （3）塔板高度

（4）达1.5分离所需柱长

(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. 2(tR2?tR1)2(17.63?16.40)1）R???1.06 （W?W1.11?1.2112tR2?n?16()Wn1?n2(3493?3397)??344522L300（3）H???8.7?10?3mmn3445 （2）n? 16.402?n1?16()?34931.1117.632n2?16()?33971.21 ?R?n?R?L

仪器分析课程的教学思考

【摘要】仪器分析是中职院校工业分析与检验专业和环境保护专业必须开设的核心技能课程，为改变目前的教育现状，提高学生的学习兴趣，培养学生的实际动手能力，着重从教学内容、教学方法及对学生的考核评价等几个方面探讨了仪器分析课程的教学改革。

【关键词】仪器分析；教学改革；教学内容；教学方式；评价体系

仪器分析是化学学科中的一个重要分支，是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。仪器分析不是一门独立的学科，其内容涉及近代物理学、电子技术、计算机技术、精密仪器制造等许多知识，具有理论性较强、多学科交叉的特点[1]。仪器分析同时也是一门实用性很强的学科，在中职院校工业分析与检验专业和环境保护专业教学中有着非常重要的地位，是专业核心课程之一。近年来，随着微电子技术和计算机技术的迅猛发展，仪器分析充分吸收了相关学科的新理论、新技术，从而得以迅速发展[2]。而且在中职教学过程中，教材与讲授的内容越来越多，教师很难面面俱到，学生在学习时也很难全部接受，因此仪器分析课程的教学内容、教学方法及对学生的考核评价需要加以改变，从而能够培养出适应社会、适合企业用人单位的全面发展高素质人才[3]。

1、根据职教特点及用人单位的需求，精选

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理：

邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下：

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项：

（1）被测溶液

第二章电化学分析法

1.参比电极

甘汞电极: 电位固定原因

电 极 反应：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 电极电位：（25℃）

E Hg2Cl/Hg?E

O?Hg2Cl/Hg20.059a(Hg2Cl2)?lg22a(Hg)?a2(Cl?)O?E?E?0.059lga(Cl)2? Hg2Cl/HgHgCl/Hg2电极内溶液的Cl-活度一定，故甘汞电极电位固定。Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) 2.膜电极:

原理：膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。25℃时： E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 高选择性，需要在pH5～7之间使用，

pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。 3.玻璃膜电极电位产生

水浸泡时，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法