离子色谱柱

离子色谱

Raul R. Haddad

Analytical and Bioanalytical Chemistry(分析和生物分析化学)，379卷3册

在最初的装置中，离子色谱（IC）技术被认为是用高效离子交换色谱而围绕着低分子量离子的分离和定量。开始时，用离子色谱典型的分离的样品是典型的无机阴离子和阳离子分离。但今天离子色谱被用于分离大量不同类型的物质如有机酸和有机碱，胺基酸。糖类等、尽管大多数化学家仍以为离子色谱作为测定无机阴离子的首次方法，这类的分析是离子色谱中最频繁的。通常离子色谱的应用领域包括仅仅环境分析、临床分析、工业分析等少数领域。

这篇文章关注用抑制电导检测的离子色谱的发展状态和今后的发展方向。虽然还有其它形式的离子色谱，但抑制电导的离子色谱是最广泛应用并且往往提供最好的效能。用抑制电导的离子色谱，淋洗液含有一种适合电解质通过特定的高效离子交换树脂到一个装置称为抑制器，然后进入电导检测器。被测离子在离子交换色谱柱上分离，然后被分离的样品离子（与淋洗液一起）进入抑制器。在抑制器中，淋洗液的电导降低（或“被抑制”）而洗脱的离子电导增加，导致检测信号的信噪比大大增加。抑制器一般功能是具有替换淋洗液或样品阳离子为氢离子，采用离子

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

氨基酸的离子交换柱色谱分离

【实验目的】

1. 2. 3.

掌握离子交换树脂分离氨基酸的基本原理； 掌握离子交换柱层析法的基本操作；

掌握氨基酸和茚三酮显色反应机理及洗脱曲线的绘制。

【实验原理】

1.

离子交换层析原理

离子交换层析是一种用离子交换树脂做支持剂的层析法.离子交换树脂是具有酸性或碱性基团的人工合成聚苯乙烯和苯二乙烯等不溶性高分子化合物.树脂一般都制成球形的颗粒.阳离子交换树脂含有的酸性基团如磺酸基(一S03H),磷酸基(一P03H),亚磷酸基(一PO2H),羧基(一COOH),酚羟基(一OH)等,可解离出H离子,当溶液中含有其他阳离子时,例如在酸性环境中的氨基酸阳离子,它们可以和H离子发生交换而\结合\在树脂上

本实验采用磺酸型阳子交换树脂（732型）分离酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和碱性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下，由于pH低于Lys的pI值，Lys可解离成阳离子，吸附在树脂上；又由于pH高于Asp的pI值，则Asp可解离为阴离子，不能被树脂吸附而直接流出色谱柱。在pH12条件下，因pH高于Lys的pI值，Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来，这样通过改变洗脱液的pH值

戴安中国有限公司离子色谱仪安装调试准备通知

尊敬的用户：

感谢您购买美国戴安公司的产品。 为了顺利安装和正常使用贵单位的仪器，敬请相关的使用人员仔细阅读以下内容，并提前准备好以下相关的化学实验室常用器材，安装条件准备好后请在此单的?处?并回传给将要负责贵公司仪器安装的戴安维修站。（不明之处可直接与售后服务工程师联系）：

?1.与销售人员联系，确认货物具体的到货时间；货物到达后,记清货物的件数

即可,切勿自行开箱验货或将仪器从包装箱取出摆放在实验台上,等安装工程师到达后方可开箱验货；若由贵公司负责进关，并被海关拆箱，请当场贴上封条，并由海关人员签字；

?2.准备一支N2减压表（分压2.5MPa）和一瓶高纯氮气；

?3.实验台规格（长 X 宽）200cm X 100cm ，最好离开墙面40cm;且离气瓶或

气柜的距离在3m以内，便于接氮气；

?4.至少10L去离子水，电导应小于0.1μS；痕量分析(μg / L)时，去离子水

的电导应小于0.055μS；推荐配置国产或进口的溶剂过滤系统、真空泵和水系0.45μm滤膜用于过滤流动相. 建议购买实验室用超纯水器. 请勿直接使用普通的一次蒸留水或饮用纯净水；

?5.实验室的温度应保持在15℃－30之间，湿

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

SMP/QC(00)030－01

色谱柱使用管理规程

文件类别：管理标准

颁发部门 质量管理部

审批表 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 签名 部 门 年 月 日 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分发部门 质量管理部 生产部 物料部 份数 分发部门 人事行政部 工程部 销售部 份数

江西中兴汉方药业有限公司

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题 目 色谱柱使用管理规程 编 码 SMP/QC(00)030-01 目的：规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用，延长色谱柱使用寿命，确保检验正确性。 范围：高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。 责任：

1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。 2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。 正文：

1 色谱柱使用前注意事项。

1.1色谱柱使用前应进行编号登记，编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成，如lsbctY2015-001表示：液相色谱柱2015年启用第1根柱子，记录购进日期，使用日期。 1.2 每次使用完后，登记至相应的仪器使用记录。

QILU PHARMACEUTICAL 题目：离子色谱柱IonPac AG11/IonPac AS11标准操作规程 登记号 页数：1/5 生效日期：2009-11-27 原登记号： SOP for IonPac AG11/IonPac AS11 审核： 职务： 日期： 制定： 职务： 日期： 批准： 职务： 日期： 分发部门： 研发部分析室 标题 1．领取色谱柱 2. 常规运行条件 正文 颁发部门：研发部分析室 1.1根据从事的分析研究项目的实际要求，领取色谱柱后，进行登记。 1.2仔细阅读说明书，熟悉该柱的类型、使用范围，性能以及使用、保存、再生方法等内容 1.3根据说明书的规定方法，对领取色谱柱进行柱效测试。 取样容积： 定量环25μL + 进样阀死体积0.8μL 色谱柱： AS11 4mm 分析柱 + AG11 4mm 保护住 淋洗液： 12mM NaOH 抑制器： 阴离子自再生抑制器 (ASRS ULTRA) 抑制器循环模式：抑制再循环模式 预期背景电导：

制备型色谱柱选择指南

制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似，有硅胶、键合固定相（如C18/C8等）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等（对填料可以进一步处理提高了分离效果，如：对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理）。 其装柱方法，根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，有不同的装柱方法，装填越好分离效果越好。如湿法装填，颗粒直径小于20－30um的固定相，柱直径在50mm以内（同分析柱装填方法相似）；还有如径向压缩或轴向压缩，柱长压缩技术，柱直径大于50mm时采用。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。

（轴向压缩图例）

为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的的进样品量将会很大，这导致制备色谱柱的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱柱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样量加大时，往往会导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱效之间

的矛盾。因此，制备柱的特点往往是： 1. 柱长短、内径大、呈圆饼状。

常用制备柱的柱长与分析柱相仿,一般为20 —50cm ,,而内径为10

离子色谱基本原 离子色谱基本原理

离子色谱的发展史1975年在Dow Chemical的H.Small等人发表的第一篇离 1975年在Dow Chemical的H.Small等人发表的第一篇离 子色谱方面的论文在美国分析化学上 第一台商品化的离子色谱仪诞生 第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow 第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange） Exchange） g 79年在美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人，建立了单 79年在美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人，建立了单 柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱。 柱型离子色谱 许多其它公司生产了离子色谱 戴安公司是世界上最大的离子色谱公司，也在流体色谱 公司中排名前三名 中排名前 名

Product OverviewChromatography Data Management Systems ASEIC and RFIC HPLCNanoNano-LCIC and LC ColumnsMain Lines: IC and HPLC—Common Chemistry and Software HPLC—

离子色谱的基本原理一 二 三 应用范围 仪器结构 离子

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携