高效液相色谱法含量测定计算公式

?１８０８?

可用于黄芪补血胶囊的质量控制。参考文献：

中国医院药学杂志２００８年第２８卷第２０期ＣｈｉｎＨｏｓｐＰｈａｒｍＪ，２００８Ｏｃｔ，Ｖｏｌ芝８，Ｎｏ．２０

［１］牛丽颖．王继业，崔力剑，等．薄层扫描法测定黄芪补血胶囊中

黄芪甲苷的含量口］．河北中医药学报，２００４，１９（１）：２３—２５．１－２－１张萍．脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定［Ｊ］．中国医药导报．

２００７，４（１６）：１３８—１３９．

［收稿日期３２００７?１２－３１

高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

严汝庆１，黄北雄２

（１．贺州市人民医院药剂科，广西贺

州５４２８００；２．梧州药品检验所，广西梧州５４３００１）

［摘要］目的：建立高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法：选用色谱柱ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（２５０

ＩＴｌｎｌ×４．６

Ｉ啪，５

ｔａｎ），２，４－＝硝基氟苯柱前衍生，流动相为乙腈－ｏ．２５％三羟甲基氨基甲烷水溶液（６７：３３），流速１．０ｍＬ?ｍｉｎ－。，检测波长３６５

ｍ。结果：标准曲线线性范围７．０４～

３５．２ｎａｇ?Ｌ～，ｒ＝０．９９９

９；平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为

Ｏ．３４％；精密度ＲＳＤ为０．１５％。结论：所建立的测定方法简便、快速、可靠，完全适合妥布霉素

吸附树脂在中药产业化生产中已有广泛应用!吸附树脂柱在使用一定周期后!需要再生处理!可以去除树脂柱上堆积的杂质!使得树脂柱保持正常工作流速"存放后需重新使用的树脂柱!也

应再生处理"生产中常用的处理方法为碱水#

酸水#盐酸乙醇洗涤!水冲洗至中性即可"

本实验研究利用淫羊藿总黄酮$%&%

大孔吸附树脂上吸附#洗脱#再生过程!考察树脂再生后提取物残留量和再生后吸附容量的变化!作为吸附树脂再生效果的评价指标"

在本实验的操作条件下!得出如下结论’再生后吸附树脂柱上淫羊藿总黄酮的残留量为该产物再生前吸附洗脱平均收得率

的&()*!再生后树脂的吸附容量为+,(-&./0.12%

!与前%&批树

脂平均吸附容量+-(34./0.1

2%

相比较!变化不大"本实验研究的结论为’$%&%大孔吸附树脂可连续多批次地用于淫羊藿总黄酮的提取分离!从上述结论可以认为!再生后树脂柱上有淫羊藿总黄酮残留!再生后吸附容量变化不大!但可通过

改善吸附洗脱过程的流动性提高工作效率"

以上实验提供的数据和结论!可作为吸附树脂法工艺流程设计中再生效果评价的参考依据!但是完整的工艺流程设计尚需考虑多种因素"

参考文献’

5%6胡军!周跃华(大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用57

6(中成药!+&&+!+,8+

高效液相色谱法习题

一、思考题

1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？

二、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

A

第二十章 高效液相色谱法

思考题和习题

1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。

相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点：

GC 分析对象及范围 流动相的选择 操作条件 加温常压操作 流动相为有限的几种“惰能气化、热稳定性好、且沸性”气体，只起运载作用，对点较低的样品，占有机物的20% 组分作用小 溶解后能制成溶液的样品，流动相为液体或各种液高沸点、高分子量、难气化、离体的混合。它除了起运载作用HPLC 子型的稳定或不稳定化合物，占外，还可通过溶剂来控制和改有机物的80% 进分离。 室温、高压下进行

2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？

采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。

目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极

高效液相色谱法

(总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2.

分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( )

(1)聚苯乙烯分子量分布 (2)多环芳烃 (3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3.

下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( )

答案:B 4.

在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水

C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5.

高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱

B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6.

用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是(

反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

白祖海，文刚，张艳

（长沙市疾病预防控制中心，长沙 410001）

摘要：采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量。以聚酰胺柱对样品进行预处理，排除其它成分的干扰，获得较好分离度和高回收率。选用自填装 ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，以乙醇-水(2：3,v/v)作流动相，流速为0.6 ml/min，紫外光检测波长304nm，柱温为25℃。白藜芦酵在0.05-0.40μg/mL 范围内具有良好的线性关系。r=0.9996，平均回收率为98.51%(n=5)。结论：该方法简便、准确可靠，适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定。

关键词：白藜芦醇；虎杖；反相高效液相色谱法

Determination of Resveratrol in the Polygonum Cuspidatum by

Reversed-Phase HPLC

BAI Zu-hai, WEN Gang, ZHANG Yan

(Changsha Municipal Center for Prevention and Control of Diseases, Changsha 410001,

China)

Abstr

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高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量-精

品

2020-12-12

【关键字】方法、条件、质量、系统、良好、建立、研究、特点、关键、稳定、作用、标准、水平、关系、分析、调整、提高

作者：权迎春，郑光浩，关丽萍

【摘要】［目的］建立舒冠片中淫羊藿甙的含量测定方法. ［方法］采用高效液相色谱法，使用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱，以75mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈（72∶28）为流动相，流动量为1.0mL/min，检测波长为270nm. ［结果］淫羊藿甙在0.49～1.96μg 之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9990），平均加样回收率为99.23%，RSD为2.87%. ［结论］应用高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量具有灵敏度高，数据准确，专属性强，重现性好等特点，可作为舒冠片的质量控制方法.

【关键词】淫羊藿甙;色谱法，高压液相;植物，药用

舒冠片是由川芎、制何首乌、黄精（制）及淫羊藿等7味中药制成的纯中药制剂，具有养阴活血及益气温阳作用，用于预防与治疗冠心病、心绞痛、动脉粥样硬化及高脂血症等疾病.淫羊藿为舒冠片中的主药，具有温肾壮阳、益精气及强筋骨等功效，主要

高效液相色谱法原理与应用参考书 《高效液相色谱及其应用》 《液相色谱检测方法》 《实用高效液相色谱法的建立》

第1章 色谱基本原理一、色谱法概述1. 2. 3. 4.

色谱法的定义与特点 色谱法的分离原理 色谱法的特点 色谱法的分类

1.色谱法的定义

茨维特的实验

色谱分离效果图

因此 色谱法是一种分离方法。– 它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。

Chromatography 将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。– 色谱分析是一种分离、分析法。

2、色谱法分离原理 当流动相中所携带的混合物流过固定相 时，就会和固定相发生作用(力的作用)。

由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差 异。因此在同一推动力作用下，不同组 分在固定相中的滞留时间有长有短，从 而按先后不同的次序从固定相中流出。6

3、色谱法的分类

按流动相状态的不同，可分为 气相色谱法 (GC) 液相色谱法 (LC) 超临界流体色谱 (SFC)

什么是气相色谱法？ 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy,简称GC 适合分离分析易汽化(在- 190℃-500℃范围内有 0.2-10mmHg的蒸气压的)稳定、不易分

ｕｓＨＩｚＨＥＮＭＥＤＩｃＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩｃＡＲＥｓＥＡＲｃＨ２００９ｖｏＬ．２０Ｎｏ．４时珍国医国药２００９年第２０卷第４期

＿．－｜Ｌ

Ｃｊ

同效液相色谱法测定不同产地天麻中天麻素含量

乔怀耀１，张兴国ｈ，郭健１，党连慧１，张大全２

（１．西南交通大学药学院，四川峨眉６１４２０２；

２．金口河森宝野生植物开发有限公司，四川金口河６１４７００）

摘要：目的检测不同产地天麻中的天麻素含量。方法参照《中国药典》ＨＰＬｃ法。结果四川省金口河地区所产鸟天麻中天麻素含量最高。结论金口河地区鸟天麻是优良的天麻栽培品种资源，尽快建立符合国家ＧＡＰ要求的天麻基地切实可行。

关键词：天麻；不同产地；天麻素；高效液相色谱；含量

中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ｂ文章编号：１００８旬８０５（２００９）０４羽２ｌ旬１

天麻是兰科植物天麻白ｓｆｒｏｄ施ｅ砌ⅡＢ１．的块茎，具有平肝熄风止痉的功效，其中有效成分主要为天麻素’“，临床应用十分广泛，为我国传统名贵药材。早在两千多年前就被《神农本草经》列为上品。有关天麻道地产区的记载很多，如《名医别录》中记载：“赤箭生陈仓川谷、雍州、太山、少室诸地”；《药物出产辨》亦记载“四川、云南、陕西、汉中所产者佳”。现代研究认为天麻

高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯

一、实验目的

", 1、了解LC-20AT 高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；

", 2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法； ", 3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。 二、原理与技术

方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法 方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度

分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等

根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；

反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。 ", 反相高效液相色谱的应用相对较广泛。

定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。 定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。 定量方法

：外标法、内标法、归一化法

分配系数K

在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发

生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到