液相流动相是盐的注意事项

岛津液相色谱仪注意事项

1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆 外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查 并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清 洗；③用10％稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相 的清洗。

11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，

缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及解决办法! 2015-07-09实验与分析实验与分析在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响：

1)柱压升高; 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高;2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;3)柱效下降; 原因：i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降;ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。 原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。 理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和

液相色谱系统的日常维护及注意事项

液相色谱系统的日常维护及注意事项（之一）

仪器安装条件与注意事项

1、 安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。

2、 由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应通风良好，应具有向外排风的装置，否则可能引起中毒或身体不适，也可能会引起火灾。 3、 应安装四个以上三芯电源插座（220V，5～10A），必须具有专门的接地线（注意，绝不能将电源线的中线作为接地线），并确保输出电源的电压稳定，否则会导致仪器的不正常运作。如果实验室无专用接地线，一般可用φ15～20mm的铜棒打入地下1～1.5米，用φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。

4、如果实验室电压不稳定，应使用稳压器等必要设备，使电源电压稳定。 5、实验室的室温应控制在15℃～30℃范围内，并且波动要小；湿度在45～80%范围内。

6、由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动。

仪器的启动顺序：先开高压恒流泵和紫外检测器，待紫外检测器自检完毕，回到默认波长254nm后，再开计算机及打开工作站软件。

液相色谱培训

P基础篇

一、色谱起源 二、定义

色谱法(Chromatography)：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相 常见分离方式 应用

?已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。

?HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。

?2005年版药典HPLC法用于含量定品种479种涉及518项。

简 述

J高效液相色谱法是一种现代液体色谱法， 其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱， 注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。 HPLC有以下特点

?高压：压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 ?高速：流速为0.1~10.0 ml/min。

?高效：可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 ?高灵敏度：紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品

气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈

气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈

? 南方的冬季总是来的特别慢，突然杀到冷空气带来暴雨与寒潮，也令我想起了我们

的防冻液。相信大部分南方车主估计也和我一样，对于防冻液并不是太过在意，除了那次“百年一遇”的雪灾之外，很多时候貌似我们并不太需要防冻液。其实，这个观念是有点偏颇的。万一遇到冰冷天气你的爱车被冻住了，那时候你将束手无策。 一、无水防冻液对发动机更好

现在市面上的防冻液一般分为无机型防冻液与有机型防冻液。简单来说，无机型防冻液不可以兑水使用，而有机型防冻液则可以。两者之间，使用无水防冻液对发动机会更有利。 使用兑水的防冻液，当发动机温度在80℃以上的时候，钢壁就会产生水蒸气。而这些水蒸气的热传递性比较差，会慢慢在气缸的外围金属形成气泡层，使发动机里的热量无法及时传递出来，严重的时候可能会使发动机产生爆燃爆震的情况。同时，水份的产生必然会带来水垢，腐蚀缸体，一定程度上缩短爱车的寿命。虽然这种危害在短期内很难发现。 二、添加时使用同品牌的防冻液

不同生产厂商的防冻液不能混用，因为防冻液是一种含有特殊添加剂的冷却液。不同厂家之间的配方都会有一定的差异，混合使用难免会出现不某些化学反应，保护不成反成害。如果添加后还有剩余的防冻液，而你并不打算继续使用同一款的防冻液，小编劝你还是及

超高效液相色谱及其联用技术在药物研究中的应用

摘要：超高效液相色谱技术在药物分析领域具有分析速度快，灵敏度高，药品的分离效率高，适用范围更广等特点，其测试全自动化，药品成分容易吸收且处理方法简单的特点，使得它在市场中占有一定的主导地位。随着社会的不断发展以及不断更新的科学技术，超高效液相色谱仪逐渐出现在人们的视野中。它拥有高效液相色谱技术的所有优势，而且还具有超高速，超高灵敏度和极高分辨率的性能，被人们称为现代液相色谱法的另一个发展方向。本文将对超高效液相色谱在药物研究中的应用及其优缺点进行综述。 1. 超高效液相色谱在药物研究中的应用

1.1超高效液相色谱技术在药物分析中的应用 1.1.1制剂药物分析

在进行药物分析时，往往样品的含量非常少，在进行分析分离时非常困难，所浪费的时间也比较多。因此，我们迫切需要一个提高分析速度，提升分离效率的技术，其应该具有灵敏度高\精确度高的特点。超高效液相色谱技术在解决这些问题时，就提供了强有力的支持，逐步显示出其具有良好的发展前景。超高效液相色谱技术适合用于常规药物的分析，使用混合模式的固相萃取和超高效液相色谱技术同时使用测定相应的药物成分。其最终的分析结果可以达到美国食品和药物管理局在精度和准确度方面的

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资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。