红外光谱和拉曼光谱的原理

第二章 红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构

红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段，目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。LDHs中的水是一个很强的红外吸收体，因此，红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。但是，水又是一个很差的散射体，层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到，因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。近年来，红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。

2.1. LDHs层板的振动光谱 2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱

MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多，下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属，并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰（图2-1），这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的

第二章 红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构

红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段，目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。LDHs中的水是一个很强的红外吸收体，因此，红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。但是，水又是一个很差的散射体，层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到，因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。近年来，红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。

2.1. LDHs层板的振动光谱 2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱

MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多，下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属，并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰（图2-1），这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的

红外、拉曼光谱习题

一． 选择题

1．红外光谱是（ AE ）

A：分子光谱 B：原子光谱 C：吸光光谱 D：电子光谱 E：振动光谱

2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ ACE ） A：吸收光子的能量越大 B：吸收光子的波长越长 C：吸收光子的频率越大 D：吸收光子的数目越多 E：吸收光子的波数越大

3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（AC ） A：乙炔分子中对称伸缩振动 B：乙醚分子中不对称伸缩振动 C：CO2分子中对称伸缩振动 D：H2O分子中对称伸缩振动 E：HCl分子中H－Cl键伸缩振动

4．下面五种气体，不吸收红外光的是（ D ）

Ａ：H2O Ｂ：CO2 Ｃ：HCl Ｄ：N2

5 分子不具有红外活性的,必须是（ D ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动

Ｃ：非极性分子

Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子

6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（ ACD ）

?1Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～2500cm B:C-O伸缩振动波数在2500～1500cm

?1C:N-H弯曲

红外光谱分析法及其应用简介

一：红外光谱简介和特点

材料研究方法有许多种，主要包括有成份谱分析法，衍射分析法，显微术分析法等

红外光谱分析，是成份谱分析法中的一种方法。它的通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，其中某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

与其他成份谱分析法相比，红外光谱分析具有以下优点： 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。

2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。

4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。

5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。

通常

红外、拉曼光谱习题

三．问答题

1. 分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？

答：（1）产生条件:激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。 （2）产生红外吸收的条件：

1)红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。即 E光??Ev； 2)分子在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零。

故只有那些可以产生瞬间偶极距变化的振动才能产生红外吸收。

2. 如何用红外光谱区别下列各对化合物？ a P-CH3-Ph-COOH 和Ph-COOCH3 b 苯酚和环己醇

答：a、在红外谱图中P-CH3-Ph-COOH有如下特征峰：vOH以3000cm-1为中心 有一宽而散的峰。而Ph-COOCH3没有。

b、苯酚有苯环的特征峰：即苯环的骨架振动在1625~1450cm-1之间,有几个 吸收峰,而环己醇没有。

3. 下列振动中哪些不会产生红外吸收峰？

（1）CO的对称伸缩

（2）CH3CN中C—C键的对称伸缩 （3）乙烯中的下列四种振动 H H

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

激光拉曼光谱

【摘要】

本实验主要采用半导体激光器泵浦的Nd3+:YVO4晶体并倍频后得到的532nm激

光作为激发光源，研究了液体样品CCl4分子的拉曼光谱。利用单光子计数的方法记录了CCl4分子的拉曼光谱，得到了斯托克斯线和反斯托克斯线的几个峰值的波长，确定了样品的分子振动的振动模式，得到了各拉曼谱线的退偏度。

关键词：拉曼散射 瑞利线 斯托克斯线 反斯托克斯线 分子振动 固有频率 退偏度

一、 引言

拉曼散射光谱是研究物质结构的一个强有力的工具。当单色光作用于苯这类的液体样品时，在频率不变的瑞利散射线两侧对称的分布着若干条很弱的谱线，他们的频移等于样品分子红外振动谱线频率而与入射光频率无关。低频一侧的谱线叫斯托克斯线，高频一侧的则称为反斯托克斯线。斯托克斯线总比反斯托克斯线强。

拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。以分子为例，拉曼线的数目、频移大小和谱线强度直接与样品的振动和转动能级有关，而且从拉曼线的线宽测量还可提供有关能级寿命的信息，因此，利用拉曼散射光谱可以研究分子中原子的空间排列和相互作用。

20世纪60年代激光问世。由于极高的单色亮度，它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。它产生的拉曼谱线极

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

创新助手报告——主题分析报告

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2014-06-25

报告目录

报告核心要素......................................................................................................... I

一、主题简介 (1)

二、主题相关科研产出总体分析 (1)

2.1 文献总体产出统计 (1)

2.2 学术关注趋势分析 (2)

三、主题相关科技论文产出分析 (2)

3.1 中文期刊论文 (2)

3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)

3.1.2 中文期刊论文增长趋势 (3)

3.1.3 发文较多期刊 (4)

3.1.4 发文较多的机构 (4)

3.1.5 发文较多的人物 (7)

3.1.6 核心期刊分布数量对比 (7)

3.1.7最近相关中文期刊论文 (10)

3.1.8被引较多的相关期刊论文 (18)

3.2 学位论文 (26)

3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (26)

3.2.2 学位论文增长趋势 (27)

3.2.3 硕博学位论文数量对比 (28)

3.2.4 发文较多的机构 (28)

3.2.5 发文较多的人物 (31)

3.2.6 最近相

Nakamoto K. Infrared and raman spectra of inorganic and coordination compounds. New York: John Wiley & Sonc, Inc., 2008. 84-86

无机和配位化合物的 红外拉曼光谱

Nakamoto K. Infrared and raman spectra of inorganic and coordination compounds. New York: John Wiley & Sonc, Inc., 2008. 84-86

目录

12 3 4

红外拉曼光谱的仪器及制样方法 红外拉曼光谱选律

无机化合物的红外拉曼光谱 TiOSO4溶液水解过程的红外拉曼 展望

5

Nakamoto K. Infrared and raman spectra of inorganic and coordination compounds. New York: John Wiley & Sonc, Inc., 2008. 84-86

1.1 红外光谱检测系统Nerst 灯/碳硅棒等惰 性固体 结合分束器对红外光进 行调制

激光器

干涉仪

试样室 NaCl、KB