色谱

色谱

一、 色谱分类：按流动相物态分类

二、 原理： 色谱分离基本原理。气相色谱分离原理

三、术语：死时间，保留时间，调整保留时间，选择因子 四、色谱流出曲线可得到哪些信息 五、理论：

塔板理论：热力学理论，提出评价色谱柱柱效高低的参数 公式（计算）

速率理论：动力学理论, 提高柱效的措施，如何选择合适的载气 公式, 最佳流速，最小塔板高度的计算 六、分离度

柱效neff 峰形 宽窄 速率理论 动力学

选择性 ? 峰间距 保留时间 塔板理论 热力学 分离度计算公式，注意R的取值

R?tR2?tR1neff??1n??1k1?4?????

2(W4?1?kb1?Wb2)七 气相色谱仪的组成

气路、进样、分离、温控、检测记录

检测器重点：四种类型，分别测定何种物质 八 定性： 保留值 定量 ：依据 归一化法

内标法（计算） 使用条件

九 高效液相色谱：检测器种类 类型及原理

电解及库仑分析

一、 分解电压：概念（了解） 理论分解电压 实际分解电压 外加电压

计算（掌握） 二、 析出电

离子色谱

Raul R. Haddad

Analytical and Bioanalytical Chemistry(分析和生物分析化学)，379卷3册

在最初的装置中，离子色谱（IC）技术被认为是用高效离子交换色谱而围绕着低分子量离子的分离和定量。开始时，用离子色谱典型的分离的样品是典型的无机阴离子和阳离子分离。但今天离子色谱被用于分离大量不同类型的物质如有机酸和有机碱，胺基酸。糖类等、尽管大多数化学家仍以为离子色谱作为测定无机阴离子的首次方法，这类的分析是离子色谱中最频繁的。通常离子色谱的应用领域包括仅仅环境分析、临床分析、工业分析等少数领域。

这篇文章关注用抑制电导检测的离子色谱的发展状态和今后的发展方向。虽然还有其它形式的离子色谱，但抑制电导的离子色谱是最广泛应用并且往往提供最好的效能。用抑制电导的离子色谱，淋洗液含有一种适合电解质通过特定的高效离子交换树脂到一个装置称为抑制器，然后进入电导检测器。被测离子在离子交换色谱柱上分离，然后被分离的样品离子（与淋洗液一起）进入抑制器。在抑制器中，淋洗液的电导降低（或“被抑制”）而洗脱的离子电导增加，导致检测信号的信噪比大大增加。抑制器一般功能是具有替换淋洗液或样品阳离子为氢离子，采用离子

什么是正相和反相

发布者：李雨珂 发布时间：2011-8-19 9:03:50

所谓正相，就是固定相极性大于流动相极性；反相，就是固定相极性小于流动相极性。

对于气相色谱来说，基本都是正相体系。因为载气都是氮气之类的非极性物质。 对于液相，才有正相反相一说。如C18柱一般极性小于常用的甲醇水等流动相的极性，故称为为反相体系，反相体系在液相里应用比较多。如果是硅胶柱，采用正己烷之类的做流动相，固定相极性大于流动相极性，那就是正相体系。 正相和反相的区别主要指是填料(固定相)的不同。

正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。

1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

1 色谱法理论基础 1.1 色谱法概述

色谱法又称色层法或层析法。当两相做相对运动时，利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，使混合物中各组分在两相间进行分配。由于各组分在性质与结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出，使各溶质达到相互分离。这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。 1 色谱法理论基础 1.2 色谱法分类：

固定相：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。 流动相：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。 色谱法可以从以下几方面进行分类： （1）按流动相状态分类：

气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱、电色谱。 （2）按固定相状态分类：

气固色谱、液固色谱、气液色谱、液液色谱。

（3）按分离过程的机制分类：

吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱。 1.3 气固色谱分析的基本原理：

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大

气相色谱法练习

一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( D ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C

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