材料近代分析测试方法

第三章 热分析

第一节 概述

1．热分析是测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法的统称。热分析的记录称为曲线。测量物质在加热或冷却过程中发生的各种物理、化学变化的方法可分为两大类，即测定加热或冷却过程中物质本身发生变化的方法及测定加热过程中从物质中产生的气体，推知物质变化的方法。

2．物质的物理量随温度的变化有能量、质量、尺寸、结构等的变化，其测定方法亦各异。理解以下一些测定物质的物理量随温度的变化的方法。

（1）测定能量变化的方法有：

①差热分析：是把试样和参比物（热中性体）置于相等的温度条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。记录称为差热曲线。差热曲线的纵轴表示温度差 T、横轴表示温度（T）或时间（t）。曲线向下是吸热反应，向上是放热反应。

②示差扫描量热法：是把试样和参比物置于相等的温度条件下，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。记录称为示差扫描量热曲线。纵轴表示单位时间所加的热量。

（2）测量质量变化的方法有：

①热重法：是把试样置于程序可控的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法。记录称为热重曲线。纵轴表示试样质量的变化。

②微商热重法：是把热重曲线对温度或时间进行一

1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。

2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。

3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响 。 4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0. 5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出?角和晶面间距。

6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰

7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。

8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。

9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层

10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A》作业

第一章 电磁辐射与材料结构

一、教材习题

1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（?m）； （2）5m波长射频辐射的频率（MHz）； （3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-3 某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12

C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，? = 60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。 1-10 下列哪些晶面属于[111]晶带？

(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多

少？

第二章 电磁辐射与材料的相互作用

一、教材习题

2-2 下列各光子能量（eV）各在

第一部分

1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3. 什么叫―相干散射‖、―非相干散射‖、―荧光辐射‖、―吸收限‖、―俄歇效应‖、―发射谱‖、―吸

收谱‖？

4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描

述它？

5. 产生X射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等

于它的K系特征X射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0限?khc1.24?103与某物质的吸收??eVVhc1.24?103有何不同（V和VK以kv为单位）？ ??eVkVk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50k

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一章

一、选择题

1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ ） A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它

2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ ） A. Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ ）

A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ ） A. 短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线

5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ ） （多选题） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）

二、正误题

1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（ ） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（ ） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（ ）

4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（ ） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（ ）

三、

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一章 X射线物理学基础

(P11、12)

1、名词解释：连续X射线、特征X射线、相干散射、非相干散射、光电效应、荧光辐射、荧光X射线、俄歇效应、吸收限(激发限)

2、（P11 第6题）计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的

连续谱的短波限和光子的最大动能。

3、（P11 第10题）已知钼的?K?＝0.71?，铁的?K?＝1.93 ?及钴的?K?=1.79?，试求光子的频率和能量。

4、（P11 第10题）已知钼的λK=0.619?，试计算钼的K激发电压。已知钴的K激发电压UK=7.71kV，试求其λK。

5、（P12 第13题）试计算含Wc=0.8％，WCr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoK?辐射的质量吸收系数。

6、（P12 第15题）什么厚度的镍滤波片可将CuK?辐射的强度降低至入射时的70％?如果入

射X射线束中K?和K?强度之比是5:l，滤波后的强度比是多少?已知?m?＝49.03cm2／g，

?m?=290cm2／g。

第二章 X射线衍射原理

（P30、31）

1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的波程差又是多少？

第一章电磁辐射与材料结构

一、名词、术语、概念

波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），干涉指数，晶带，原子轨道磁矩，电子自旋磁矩，原子核磁矩。

二、填空

1、电磁波谱可分为3个部分：①长波部分，包括( )与( )，有时习惯上称此部分为( )。②中间部分，包括( )、( )和( )，统称为( )。③短波部分，包括( )和( )（以及宇宙射线），此部分可称( )。

答案：无线电波（射频波），微波，波谱，红外线，可见光，紫外线，光学光谱，X射线，?射线，射线谱。 2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。 答案：电子，能级。

3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。

答案：辐射，无辐射。

4、分子的运动很复杂，一般可近似认为分子总能量（E）由分子中各( )，( )及( )组成。 答案：电子能量，振动能量，转动能量。

5、分子振动可分为( )振动与(

第一章 X射线物理学基础

(P11、12)

1、名词解释：连续X射线、特征X射线、相干散射、非相干散射、光电效应、荧光辐射、荧光X射线、俄歇效应、吸收限(激发限)

2、（P11 第6题）计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的

连续谱的短波限和光子的最大动能。

3、（P11 第10题）已知钼的?K?＝0.71?，铁的?K?＝1.93 ?及钴的?K?=1.79?，试求光子的频率和能量。

4、（P11 第10题）已知钼的λK=0.619?，试计算钼的K激发电压。已知钴的K激发电压UK=7.71kV，试求其λK。

5、（P12 第13题）试计算含Wc=0.8％，WCr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoK?辐射的质量吸收系数。

6、（P12 第15题）什么厚度的镍滤波片可将CuK?辐射的强度降低至入射时的70％?如果入

射X射线束中K?和K?强度之比是5:l，滤波后的强度比是多少?已知?m?＝49.03cm2／g，

?m?=290cm2／g。

第二章 X射线衍射原理

（P30、31）

1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的波程差又是多少？