硝酸银测定水中的氯化物的关键条件

氯化物的测定硝酸银量法

提要 ：在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银生成白色沉淀，铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。 测定范围:5 ～ 100mg／Ｌ 的水样。 试剂配制 ：

氢氧化钠溶液：4g/L; 硫酸溶液：(1+10)； 铬酸钾指剂 10％;

酚酞指剂 1％（乙醇溶液 ）；

氯离子标准溶液的配制（Cl 1mg/mL）：称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。 硝酸银标准溶液的配制与标定：

配制：硝酸银标准溶液 （1mL硝酸银溶液相当于1mg氯） 称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中，以氯化钠标准溶液标定。 标定：分别吸取10mL氯化钠标准溶液于三个三角瓶中，各加90mL水和1mL 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色，同时作空白试验。

10*1.0

T=————— mg／mL

V－V0

式中;

V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL；

V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。

样品的测定：

吸取100mL水样于250mL三角瓶中，加2 － 3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。若加入酚酞指示剂溶液不显红色，，则滴加

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）

1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法

按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程

吸取AgNO3标准溶液→ 以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→ 以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果

( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m.

( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型

m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得

p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×100

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）

1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法

按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程

吸取AgNO3标准溶液→ 以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→ 以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果

( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m.

( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型

m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得

p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×100

1、主题内容与适用范围

本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10~500mg/儿L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2原理

在中性至弱碱性范围内(pH6、5~10、5)、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:

3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30%。

3.3乙醇(C6H5OH)，95%。

3.4硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KA(SO4)2：.12H20]于L蒸馏

氯化物

1 概述

氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。

2 方法选择

测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。

（一）离子色谱法 （1）方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基

于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子

基本项目测定方法 氯化物

氯 化 物

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。

二、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。

条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成； 指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。

反应如下：Ag+ + Cl= AgCl?白色（Ksp=1.8×10

－

－10

） 2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4?（Ksp =2.0×10

－

－12

）

AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～ Cl 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】×250/25.00

－

三、仪器和药品

AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤

·称量 准确称量0.1～0.2g氯化物试样于

氯化物测定方法比较

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的

天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感

觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴

定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯

瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一） 硝酸银滴定法

GB11896--89

概 述

1． 方法原理

在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化

物时，由于氯化银的溶解度

氯化物测定方法比较

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的

天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感

觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴

定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯

瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一） 硝酸银滴定法

GB11896--89

概 述

1． 方法原理

在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化

物时，由于氯化银的溶解度

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定 氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所 关玉珍 康泽彦 张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂

2.1 硝酸（1+1），优级纯。

2.2 硝酸（360 + 640），优级纯。

2.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρ1.46g/mL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

2.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

2.5 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

2.6氯化物标准贮存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取25.00mL氯化物标准贮存溶液（2.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL