高锰酸钾法测定钙的含量是置换滴定方式

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓

好文献,不解释。

维普资讯

第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

广

西

化

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Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产

高锰酸钾法测定废水COD

原理

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

仪器

１．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管

试剂

１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 ３．1+3硫酸

４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在10

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

一、实验目的

1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理

1.高锰酸钾标定原理

标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为：

2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理

H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：

2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O

开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品

仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4

固体、市售H2

本论文采用EDTA络合滴定法的实验方案,通过将样品灰化后溶解,再加入一定量的掩蔽剂、指示剂,最后用EDTA滴定,从而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证,可以得出蛋壳中的镁含量大约为0.80%,结果令人满意。

21年第 8 00期

内蒙古石油化工

3 5

连续滴定法测定蛋壳中钙、离子的含量镁程春萍，丽娜张(包头师范学院化学学院，内蒙古包头 043) 1 0 0

摘要：本论文采用 E TA络合滴定法的实验方案， D通过将样品灰化后溶解，加入一定量的掩蔽再剂、示剂，后用 E TA滴定，而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证，以得出蛋壳指最 D从可中的镁含量大约为 0 8%, . 0结果令人满意。

关键词：鸡蛋壳；镁含量；滴定

中图分类号： 5. 065 2

文献标识码： A

文章编号：0 6 78 (O 0O—0 3一 O 1 0- 9 121 )8 o 5 2放冷，用稀盐酸 2 O . mL润湿，火蒸至无烟，于马小置弗炉内于 l 0 o O 0 C下灰化 2,出放冷， h取加稀盐酸使

随着人们生活水平的不断提高，蛋的消耗量鸡与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、 日用化工及农业方面都有广泛的应用。“做蛋壳中镁

含量的测定”验，仅可以使基本操作

重庆化工职业学院 毕业论文（设计）任务书

论文（设计）题目：水中耗氧量的测定

——酸性高锰酸钾滴定法

专 业 名 称 工业分析与检验 毕 业 生 王彩容 学 号 指 导 教 师 曾祥燕/赵其燕 职 称 副教授/讲师 完 成 期 限 2013 年 3月 15日 至 2013年6月20日 系主任 年 月 日审查 教务处长 年 月 日审批

学生签名： 指导教师：

水质耗氧量的测定

——酸性高锰酸钾滴定法

王彩容 重庆化工职业学院

（重庆嘉陵四村100号 400020）

[摘要] 本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以

过氧化氢含量的测定

一、教学要求：

1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件；

2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二、预习内容

1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

三、基本操作 四、实验原理

1、KMnO4溶液的配制及标定

由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4

作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

配制时： 称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4， 因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应：

＋＋

2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＝2

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

—配位滴定法

〖实验目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗

水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

实 验 报 告

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

2+

本实验测定Ca，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变