简述硫代硫酸钠滴定液的配制和标定

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3滴定液的配制方法；

2、掌握应用置换碘量法标定Na2S2O3的滴定液方法；

3、学会碘量瓶的使用和以淀粉作指示剂确定滴定终点的的方法。

二、实验原理

标定Na2S2O3采用氧化还原滴定法，即置换滴定法。常用基准物质是K2Cr2O7，反应如下：

K2Cr2O7 +6KI + 7H2SO4→Cr2（SO4+ 4K2SO4+3I2 +7H2O

I2 + 2Na2S2O3 →Na2S4O6+2NaI

由以上反应可知，1molK2Cr2O7 生成3molI2 ，1molI2 与2molNa2S2O3 完全反应，所以1molK2Cr2O7相当于6mol Na2S2O3。

三、实验仪器与试剂

自己写出

四、实验内容

1、0.1mol/L Na2S2O3滴定液的配制

称取NaCO3固体0.1g搅拌溶解

烧杯加200ml纯化水，

搅拌溶解→加

Na2S2O3﹒5H2O

0.5g

纯化水稀释至400ml，贴上标签备用。

2、Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）的标定（1）K2Cr2O7基准溶液的配制

精密称取K2Cr2O71.2g（精确到小数点后四位，需称量3份）→小烧杯溶解→ 转至250ml容量瓶定容至刻度，摇匀

→ 25ml移液

1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、试验目的

1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；

2）掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。 通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：

K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O

析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：

I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂

Na2S2O3&

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 SOP-02-QC-014 0.0 题目 生效日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 分发部门 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液 4.2分子式、分子量：Na2S2O3?5H2O

12.41g→1000ml 4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L 4.4.所用仪器

电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶 4.5.试药

基准重铬酸钾 碘化钾

稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释

维普资讯

裎年…中 1 6国91 93期事第第 9卷固常仁厚侯宜峰 (省丰药品所 2 7 )江苏县检验 2o 1o’’ 。。—一，。。●。

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0 1 o L硫代硫酸钠滴定液标定方法的对比改进 .m l/

o 1 ot代硫酸钠 ( aso )定液的标定， .m l L硫 N 22 3滴

l 0分钟。根据文献…,者拟定了以碘酸钾为基笔准，酸后不放置的方法，标定方法进行了适当改加对进。为了证实其方法对测定结果的影响，笔者进行了加酸后放置与不放置的对比实验，结果见表 2。表 2加酸后放置与不放置浓度测定结果 (=5 n )

《中国药典》95 19年版及以前各版均规定在配制后放置 1个月后过滤再行标定，以重铬酸钾为基准。

该方法消耗酸液多，总体积在 30 l 5m以上，而且配制至标定放置时间过长，这无疑给实际工作带来一些不使。为了寻找准确、便的方法，经查阅美国简药典 XⅪ版所附标定方法进行比较，探讨了较满意

的方法，同时，对该滴定液的稳定性进行了考察。 1仪器与试药 P S一 C型数字式酸度计 ( H 3上海雷磁仪器厂生产)硫代硫酸钠、无水碳酸钠、碘化钾、硫酸、 可溶性淀粉等均为分析纯，重铬酸钾、碘酸钾等为基准试

实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定

一、实验目的

1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；

3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；

4．练习固定重量称量法。

二、实验原理

硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为：

Cr2O72- + 14H+ + 6I-3I2 + 2Cr3+ + 7H2O

在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完

学习情境一 药物检测前准备

工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定

一、任务下达

1．子任务

子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。

子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。 3．任务目标

通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。

（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。

（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备

1．查找质量标准

盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.

【标定】盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定

1．把铝条放入盛有过量稀盐酸的试管中，不影响氢气产生速率的因素是( ) ． A．盐酸的浓度 C．溶液的温度

B．铝条的表面积 D．加少量Na2SO4固体

解析：选D。本题考查了影响化学反应速率的因素。主要 因素是物质自身的性质；外界因素是浓度、温度、压强、催化剂、接触面积等。

2．(2011年镇江高二检测)通过控制或改变反应条件可以加快、减缓甚至阻止反应的进行，使化学反应有利于人类的生存和提高生活质量。下列各图所示的措施中，能加快化学反应速率的是( )

解析：选C。扇子扇煤炉火的目的是增加反应物氧气的浓度，加快煤燃烧的速率。 3．(2011年扬州高二检测)下列说法正确的是( ) A．增加水的浓度或温度可以加快镁跟水的反应速率 B．在高温密闭容器中发生反应CaCO3(s)应速率加快

C．增大H2SO4的浓度，可以加快锌与H2SO4反应制取氢气的速率

2D．在反应S2O23＋2H=== S↓＋SO2↑＋H2O中，增大S2O3或H的浓度可以加快硫析出

－

＋

－

＋

CaO(s)＋CO2(g)，增加CaCO3浓度可以使反

的速率

解析：选D。A项，水是纯液体，浓度可视为定值，而升高水的温度则可以加快Mg与H2O的反应速率。B项，CaC

亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程

文件类型 质量检验仪器SOP文文件编码 SOP-QC-7032-00 执行日期 件 执行部门 质量部 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、

刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。 3.配制

取亚硝酸钠7.2 g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 4.标定

4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液3 ml，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将

滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程

文件名称 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目 的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。

二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责 任 者：质检中心全体人员。 四、内 容： 1、术语

1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。

1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

1.3 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

2、滴定液配制仪器与用具：

2.1 分析天平 其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正值。

2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液

3.1 使用中

目录

6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L） 6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） 6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L） 6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L） 6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）

6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）

6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L) 6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） 6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L） 6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L） 6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L） 6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)

6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） 6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 6