磷酸根的测定国标法

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

锅炉炉水磷酸盐化验指导

（1）检验依据：

GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

（2）试剂配制：

1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）： 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）： 取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3）钼酸铵-硫酸混合溶液： 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。

4）15g/L氯化亚锡溶液： 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

5）浓盐酸（密度1.19g/cm）

3

3

（3）检验使用仪器：

具有磨口塞的25mL比色管。

（4）检验使用试剂：

磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L

（ 即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。

1

（5）操作步骤：

1） 量取0、0.10、0.

“国标法”

V事故池=V1+V2+V雨+V3

式中：（V1+V2+V雨）max为应急事故废水最大计算量（m）； V1为最大一个容量的设备（装置）或贮罐的物料贮存量（m）；

V2为在装置区或贮罐区一旦发生火灾爆炸及泄漏时的最大消防用水量，包括扑灭火灾所需 用水量和保护邻近设备或贮罐（最少3个）的喷淋水量（m），可根据GB50016、GB50160、GB50074 [8]等有关规定确定；

V雨为发生事故时可能进入该废水收集系统的当地的最大降雨量，根据GB50014有关规定确定； V3为事故废水收集系统的装置或罐区围堰、防火堤内净空容量（m），与事故废水导排管道容量 （m）之和。

石化导则法

V事故池

雨

（2）

式中：（V1+V2-V3）max是指对收集系统范围内不同罐组或装置分别计算V1+V2-V3，取其中最大值（m）。

V1为收集系统范围内发生事故的一个罐组或一套装置的物料量（m），储存相同物料的罐组按一个最大储罐计，装置物料量按存留最大物料量的一台反应器或中间储罐计；

V2为发生事故的储罐或装置的消防水量（m），V2=∑（Q消×t消），其中，Q消为发生事故的储罐或装置的同时使用的消防设施给水流量（m/h），t[9]，按GB50160、GB500

快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

2011-7-6 17:30:05 互联网 浏览 次 收藏 我来说两句

试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。

在工厂测定铜使用的快速法 试剂 1.碘化钾 AR

2.铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.氟化铵 AR 4.氯酸钾 AR 5.尿素 AR 6.盐酸 P＝1.19g/ml 7.硝酸 P＝1.42g/ml 8.硫酸 P=1.84g/ml 9.高氯酸 P=1.67g/ml 10.冰乙酸P=1.05g/ml 11.硝酸 (1+1)

12.氟化氢铵饱和溶液 贮存在乙烯瓶中

13.淀粉溶液 1% ：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至10

4.磷酸酶测定(磷酸苯二钠比色法)： 1、试剂配制 （1）甲苯

（2）磷酸笨二钠：称取6.75g磷酸笨二钠（C6H5PO4Na2.2H2O）溶于水，并稀释至1L（1毫升含25mg酚） （3）缓冲液

（4）pＨ9.0硼酸盐缓冲液： 硼酸盐缓冲液（pH9.0）

A：0.05M硼砂溶液：19.07g硼砂（Na2B4O710H2O）溶于1000mL蒸馏水中 B：0.2M硼酸溶液：12.37g硼酸（H3BO3）溶于1000mL蒸馏水中 硼酸盐缓冲液（pH9.0）：80mLA+20mLB混匀即得

缓冲溶液配制：

(1)酸性磷酸酶:醋酸盐缓冲液(pH=5.0)

A：0.2M醋酸钠溶液：16.4g 无水醋酸钠（C2H3O2Na）溶于1000mL蒸馏水中，或是27.2g三水醋酸钠（C2H3O2Na.3H2O）溶于1000mL水中。 B：0.2M醋酸溶液：11.55mL醋酸定容于1000mL 醋酸盐缓冲液(pH=5.0)：7mLA＋3mLB混合即得 （2）碱性磷酸酶：硼酸盐缓冲液（pH10.0） 硼砂－氢氧化钠缓冲液（pH10.0）：

A：硼砂液：19.072g硼砂溶于1000mL蒸馏水中

B：氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中

50mLA＋4

武汉大学2012级分析化学设计实验

混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠

浓度的测定

孙阳勇

武汉大学化学与分子科学学院

摘要：酸碱滴定法是容量滴定分析法中最重要的方法之一，也是其它三种滴定分析的基础。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。这种方法的特征是：滴定过程中溶液的酸度呈现规律性变化。

关键词：磷酸二氢钠 磷酸氢二钠 差减法 指示剂 引言：酸碱指示剂可以指示溶液中

H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性

和碱性具有不同的颜色。指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn]，即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn]，而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。以甲基橙（Ka=10-3.4）为例，溶液的pH<3.1时，呈酸性，具红色；pH>4.4时，呈碱性，具黄色；而在pH=3.1～4.4，则出现红黄的混合色橙色，称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。

试剂及仪器：NaOH固体，浓HCl溶液，甲基橙溶液（1g/L），酚酞溶液（2g/L，乙醇溶

液），邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠固体，溴甲酚绿溶液，待测混合液，蒸馏水 量筒，烧杯，称量瓶，烧杯，锥形瓶，50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移

武汉大学2012级分析化学设计实验

混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠

浓度的测定

孙阳勇

武汉大学化学与分子科学学院

摘要：酸碱滴定法是容量滴定分析法中最重要的方法之一，也是其它三种滴定分析的基础。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。这种方法的特征是：滴定过程中溶液的酸度呈现规律性变化。

关键词：磷酸二氢钠 磷酸氢二钠 差减法 指示剂 引言：酸碱指示剂可以指示溶液中

H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性

和碱性具有不同的颜色。指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn]，即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn]，而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。以甲基橙（Ka=10-3.4）为例，溶液的pH<3.1时，呈酸性，具红色；pH>4.4时，呈碱性，具黄色；而在pH=3.1～4.4，则出现红黄的混合色橙色，称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。

试剂及仪器：NaOH固体，浓HCl溶液，甲基橙溶液（1g/L），酚酞溶液（2g/L，乙醇溶

液），邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠固体，溴甲酚绿溶液，待测混合液，蒸馏水 量筒，烧杯，称量瓶，烧杯，锥形瓶，50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1

院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 间接电位分析法测定磷酸浓度 实验目的和要求

1、掌握酸度计的基本结构及操作； 2、掌握复合电极的基本结构、保存和使用； 3、掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法； 4、掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法； 5、掌握电位滴定数据的处理方法。 实验原理

磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析：

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H+浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。 实验仪器与试剂

1、pH-3C型酸度计 2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L） 3、磷酸待测样品溶液