羟值的测定方法 标准

VFA的测定方法及标准曲线

VFA的测定方法及标准曲线

VFA测定的方法

指 标

检测方法

分析仪器

检测条件 挥发性脂肪酸VFA，包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸 液相色谱法 高效液相色谱仪，HPLC （Agilent 1200, 安捷伦科技有限公司，美国） 流动相：0.05%稀磷酸，流速0.7 mL min-1；

检测器：紫外检测器，波长=210 nm；

分析柱：Shodex RSpak KC-811 有机酸专用分析柱（6 μm, 8× 300 mm） + KC-G 保护住（10 μm, 6× 50 mm），柱温箱恒定55℃；

进 样：自动进样器进样，进样量 20 μL；

定 量：基于峰面积的外标法。

样品处理： 过0.45 μm水相滤膜后转移至棕色自动进样瓶。

注：乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为15.15、17.30、19.18、20.64、23.43、28.00min。

实验仪器

高效液相色谱仪（Agilent 1200,）

含量测定方法学验证试验操作规程

1.目的

为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围

建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。 3.责任人

检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序

4.1 验证内容 专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线

性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。

4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）

1）准确度（回收率试验）

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2）线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具

水杨酸法测定黄酮对羟自由基清除能力的实验

一、实验原理

利用 Fenton 反应产生羟自由基：H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加入水杨酸，Fenton 反应生成的羟自由基与水杨酸反应，生成于 510 nm 处有特殊吸收的 2,3- 二羟基苯甲酸，反应式如下：如果向反应体系中加入具有清除羟自由基功能的被测物，就会减少生成的羟自由基，从而使有色化合物的生成量相应减少。采用固定反应时间法， 在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度，并与空白液比较，以测定被测物对羟自由基的清除作用。

其清除率计算公式为：羟自由基清除率(%)=A0－(Ax－Ax0) /A0·100

其中 A0 为空白对照的吸光值， Ax 为加样品的吸光值， Ax0 为不加显色剂 H2O2

二、实验步骤

各溶液的加入量按照表 1 所示，在比色管中依次先加入 9 mmol / L FeSO4， 9 mmol / L 乙醇 - 水杨酸，接着加入适量去离子水，最后加入 8.8 mmol / LH2O2 后摇匀，37℃水浴加热 15 min 后取出，测其吸光度 A0。A0 测定时，参比溶液为不加双氧水的体系。 按上述方法，加入表 1 所示的各溶液，来测

COD的测定方法

COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。

化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，

一、脲酶测定(比色法)

1、试剂配制：

（1） pH6.7柠檬酸盐溶液：取368g柠檬酸溶于600mL蒸馏水中，另取295g氢氧化

钾溶于水，再将两种溶液合并，用1N氢氧化钠将pH调至6.7，并用水稀释至2L。

（2） 苯酚钠溶液：称取62.5g苯酚溶于少量乙醇中，加2mL甲醇和18.5mL丙酮，后

用乙醇稀释至100mL（A液），保存再冰箱中。称取27g氢氧化钠溶于100mL水中（B液），保存于冰箱中。使用前，取A、B两液各20mL混和，并用蒸馏水稀释至100mL备用。

（3） 次氯酸钠溶液：用水稀释制剂至活性氯的浓度为0.9％，溶液稳定。 （4） 10％尿素溶液：10g尿素溶于100mL水中。

（5） N的标准溶液：精确称取0.4717g硫酸铵溶于水稀释至1L，则得1mL含0.1mgN

的标液，再将此液稀释10倍制成氮工作液（0.01mg/mL）。

2、操作步骤

称取5ｇ土置于50mL容量瓶中,加1mL甲苯处理,加塞塞紧轻摇15ｍｉｎ;往瓶中加入5mL10%尿素液和10mL的柠檬酸盐缓冲液(ｐＨ6.7),仔细混匀。在37℃恒温箱中培养24ｈ。然后用热至38℃的蒸馏水稀释至刻度(甲苯应浮在刻度以上),摇荡,将悬液过滤。取滤液1mL置于50mL容量

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生

床旁检测室内质控靶值和标准差累积过程演示

一、标准做法：在3-4天内，每天分析每一种质控物（低浓度、高浓度）3-4瓶，每瓶进行2-3次重复检测。实际情况泰尔茂厂家每种浓度只提供1瓶，可将标准做法演变为：用5天时间（周一~周五），每天每一种质控物检测4次。完成后低浓度和高浓度分别得到20个值。将低浓度和高浓度的20个值分别输入到excel表中，如图（仅用一种浓度为例）：

二、计算平均值（X ）：在C列任一位置选中一个单元格→公式→插入函数→选择常用函数AVERAGE如图示

点击确定出现对话框→选中这20个值

点击确定

平均值就计算出来了，13.4185。 三、计算标准差(SD)

其实操作方法与计算平均值相同只是选择的函数为“常用函数中的STDEV”，再给大家演示一下：选中“平均值”下面一个单元格→公式→插入函数→选择常用函数STDEV如图示

点击确定出现对话框→选中这20个值

点击确定

标准差就计算出来了，0.405。

四、对数据进行异常值检验，意思就是舍弃小于 X -3SD和大于 X +3SD的值，我们首

先计算出 -X3SD的值，然后再用excel表中的“筛选”功能 X3SD和 +1.计算 -X

床旁检测室内质控靶值和标准差累积过程演示

一、标准做法：在3-4天内，每天分析每一种质控物（低浓度、高浓度）3-4瓶，每瓶进行2-3次重复检测。实际情况泰尔茂厂家每种浓度只提供1瓶，可将标准做法演变为：用5天时间（周一~周五），每天每一种质控物检测4次。完成后低浓度和高浓度分别得到20个值。将低浓度和高浓度的20个值分别输入到excel表中，如图（仅用一种浓度为例）：

二、计算平均值（X ）：在C列任一位置选中一个单元格→公式→插入函数→选择常用函数AVERAGE如图示

点击确定出现对话框→选中这20个值

点击确定

平均值就计算出来了，13.4185。 三、计算标准差(SD)

其实操作方法与计算平均值相同只是选择的函数为“常用函数中的STDEV”，再给大家演示一下：选中“平均值”下面一个单元格→公式→插入函数→选择常用函数STDEV如图示

点击确定出现对话框→选中这20个值

点击确定

标准差就计算出来了，0.405。

四、对数据进行异常值检验，意思就是舍弃小于 X -3SD和大于 X +3SD的值，我们首

先计算出 -X3SD的值，然后再用excel表中的“筛选”功能 X3SD和 +1.计算 -X

化学需氧量测定

第2 6卷

第 1期

Vo . 2 NO 1 1 6 .

21 0 0年 2月

F b 2 l e . OO

四种化学需氧量测定标准方法的比较杨彤，李雪梅，程晓菁，何政 (北京市城市排水集团有限责任公司水质检测中北京 1 1 )心， 0 2 04

摘要：对国内外四种测定低浓度化学需氧量 ( O )的方法进行了比对分析。从精密度、确度、确定度等方面对 C D准不这四种方法进行了系统对比。结果表明，测定低浓度 C D的样品时，准确度方面， H/ 3 9 2 0”之外的其它在 O在除 JT 9 - 07 三种方法中的任何一种都可以得到稳定可靠的回收率；精密度方面，2 0 . b3和 I0175 2 0 _的数据与标准在 52B4【 s 5 O— O 24 文本中的参考数据具有一致性；不确定度方面，在四种方法相差不大，主要影响因素均为样品重复测定引起的不确定度； 在方法间的差异及相关性上，用 H/ 39 2 0采 JT 9 - 0 7和其他三种方法得到的结果存在显著差异，采用其它三种方法测定而低 O得并 52B 4、中 .浓度 C D样品时，到的结果没有显著差异，且三种方法之间具有很好的相关性。在实际应用中，20 . b n V c IO17

自来水中pH值测定

一、实验原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），

插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。

E = E0－0.059 pH (25 ℃)

利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH值。

二、实验目的

1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能； 2．学会pH计及电极的维护和使用方法； 3．熟悉及规范实验操作。 三、仪器与试剂

1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）； 2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。 四、步骤

1.标准缓冲溶液配置

配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备 接通酸度计电源，预热20min 3.酸度计的校准(两点校正法);

根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准; 4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果 5.实验结束工作 (1)关闭酸度计电源;

(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中; 五、注意事项

1酸度计电极必须保持清洁。 2缓冲溶液配置必须准确。

3样品必须用