柱色谱实验报告

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 实验类型：综 合 实验时间：2010/416 实验指导老师 曹立娟老师 实验评分：

一、[实验目的:]

1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:]

高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。

其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

有机化学实验 薄层色谱实验报告

【实验目的】

学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。 【实验重点和难点】

学习薄层色谱法的原理及方法。 【实验类型】 基础性 【实验学时】 4学时

【实验装置和药品】

主要实验仪器：4块显微载玻片 50mL烧杯 分液漏斗 布氏漏斗 研钵 烘箱 吸管 玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒 无水硫酸钠 主要化学试剂：95%乙醇 石油醚（60-900C） 丙酮 乙酸乙酯 菠菜叶 0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液 硅胶G

【实验装置图】

共 7 页 第 1 页

【实验原理】

薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC）

薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种

SMP/QC(00)030－01

色谱柱使用管理规程

文件类别：管理标准

颁发部门 质量管理部

审批表 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 签名 部 门 年 月 日 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分发部门 质量管理部 生产部 物料部 份数 分发部门 人事行政部 工程部 销售部 份数

江西中兴汉方药业有限公司

第1 页

题 目 色谱柱使用管理规程 编 码 SMP/QC(00)030-01 目的：规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用，延长色谱柱使用寿命，确保检验正确性。 范围：高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。 责任：

1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。 2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。 正文：

1 色谱柱使用前注意事项。

1.1色谱柱使用前应进行编号登记，编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成，如lsbctY2015-001表示：液相色谱柱2015年启用第1根柱子，记录购进日期，使用日期。 1.2 每次使用完后，登记至相应的仪器使用记录。

QILU PHARMACEUTICAL 题目：离子色谱柱IonPac AG11/IonPac AS11标准操作规程 登记号 页数：1/5 生效日期：2009-11-27 原登记号： SOP for IonPac AG11/IonPac AS11 审核： 职务： 日期： 制定： 职务： 日期： 批准： 职务： 日期： 分发部门： 研发部分析室 标题 1．领取色谱柱 2. 常规运行条件 正文 颁发部门：研发部分析室 1.1根据从事的分析研究项目的实际要求，领取色谱柱后，进行登记。 1.2仔细阅读说明书，熟悉该柱的类型、使用范围，性能以及使用、保存、再生方法等内容 1.3根据说明书的规定方法，对领取色谱柱进行柱效测试。 取样容积： 定量环25μL + 进样阀死体积0.8μL 色谱柱： AS11 4mm 分析柱 + AG11 4mm 保护住 淋洗液： 12mM NaOH 抑制器： 阴离子自再生抑制器 (ASRS ULTRA) 抑制器循环模式：抑制再循环模式 预期背景电导：

制备型色谱柱选择指南

制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似，有硅胶、键合固定相（如C18/C8等）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等（对填料可以进一步处理提高了分离效果，如：对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理）。 其装柱方法，根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，有不同的装柱方法，装填越好分离效果越好。如湿法装填，颗粒直径小于20－30um的固定相，柱直径在50mm以内（同分析柱装填方法相似）；还有如径向压缩或轴向压缩，柱长压缩技术，柱直径大于50mm时采用。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。

（轴向压缩图例）

为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的的进样品量将会很大，这导致制备色谱柱的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱柱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样量加大时，往往会导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱效之间

的矛盾。因此，制备柱的特点往往是： 1. 柱长短、内径大、呈圆饼状。

常用制备柱的柱长与分析柱相仿,一般为20 —50cm ,,而内径为10