磺胺醋酰钠的制备的实验原理

安妥明铝盐的制备

1、反应式

ClOCH3COOHCH3+NaOHClOCH3COONaCH3+H2OClOCH3COONaCH3+ALCL3ClOCH3COO-CH32ALOH+NaCL+H2O

规格 自制 C.P. C.P. 摩尔数（重量） 5.4g 1.46g 38ml 3g 16.5ml 2、原料规格及投料量

名称 对氯苯氧异丁酸 氢氧化钠 水 氯化铝 水 3．操作步骤：

1）测对氯苯氧异丁酸的熔点

对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。 对氯苯氧异丁酸铝的制备

将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中，加水16.5ml，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。

先用NaOH1.46g，水38ml配成为4%的NaOH溶液，加入5.4g对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备用。

将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴入对氯苯氧异丁酸碱性溶液，立即产生白色沉淀，控制反应液pH＝3-4，加毕，搅拌保温反应半小时，趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤，压紧抽干，置红外灯下于80℃干燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。

5．思考题

（1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸

磺胺醋酰钠的合成

一、磺胺醋酰钠概述 简介

磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名 N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式：

H2NSO2NCOCH3· H2ONa

本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症

主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。 注意事项

病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。

二、目的要求

1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用

实验题目磺胺的制备及工艺条件的考察

一、研究背景及资料

1. 1磺胺及磺胺类药物简介 1.1.1磺胺类药物的发展

磺胺类药物( Sulfonamides) 是一种抗菌消炎药, 从1932年德国美次（Mietzsch）和克拉勒（Klarer）首先合成了红色的磺胺偶氮染料“百狼多息”，同年, 德国的吉尔哈 杜马克( GerhardDomgak) 等人进行了动物试验, 结果发现其具有抗细菌感染的作用, 成为医学上应用磺胺类药物的开创者, 并因此获得了诺贝尔医学奖1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”，至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用，此后, 各种磺胺类药物在全世界范围内不断被合成并大量应用。现已发展成为一个十分庞大的家族， 其中合成磺胺类药物已达数千种, 临床常用的也有20 余种。磺胺类药物具有抗菌谱广、口服方便、吸收

较迅速、性质稳定, 有的( 如磺胺嘧啶) 能通过血脑屏障渗入脑脊液等优点。

磺胺类药物在人类抗菌史上发挥过重要作用, 在市场上也曾风光一时。但近20 年来, 新的抗生素和抗菌药物不断涌现, 使得磺胺类药物的

蒸汽冷凝法制备纳米微粒

摘要：本文简述了冷凝法制备纳米颗粒铜的原理，方法，同时介绍了实验中的一些主要

步骤，并对结果做了一些讨论分析，给出了不同压力下颗粒大小和色泽的解释。

关键字： 纳米颗粒 铜 蒸汽冷凝法

引言：20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技

将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。

在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。

但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领

乙酰苯胺得制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得。在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物得物理常数

三、药品

四、流程图

五、实验装置图

(1)分馏装置(2)抽滤装置(３)干燥装置

六、实验内容

在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２00℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、１３m ｏl)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10ｍin，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１05℃左右。经过4０~６０min,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛１０0ｍｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5~1０ml

乙酰苯胺得制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得。在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物得物理常数

三、药品

四、流程图

五、实验装置图

(1)分馏装置(2)抽滤装置(３)干燥装置

六、实验内容

在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２00℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、１３m ｏl)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10ｍin，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１05℃左右。经过4０~６０min,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛１０0ｍｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5~1０ml

今天老师给我们布置了一个特殊的作业－－用白醋泡鸡蛋，观察发生的现象。

放学回到家，妈妈拿来一瓶白醋和一个洗干净了的生鸡蛋。我把鸡蛋放到一个透明的玻璃杯里，把白醋倒进杯子，直到没过鸡蛋。醋一倒完，奇迹发生了，只见鸡蛋的表面出现了许多小泡泡，好像穿了一件珍珠衫。

妈妈告诉我：鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，白醋的主要成分是醋酸，二者在一起发生化学反应，产生二氧化碳，就是我们看到的这些小气泡。”原来是这样呀，真有意思！

两三分钟后，我发现气泡冒得越来越快，都浮在了水面上，气泡不断增多，不断上升，每个气泡浮到水面上停留一作文会儿，然后就消失不见了。我把耳朵放到杯口仔细听，听到了滋啦滋啦”的声音。

又过了一会儿，我看见鸡蛋把头探出了水面，它大概在水里憋的时间太长了吧！妈妈说：气泡太多了，把鸡蛋宝宝拖起来了。”

过了十多分钟，我看了一眼鸡蛋，不禁大叫起来：哎呀，妈妈，你快来看，鸡蛋流血了！”妈妈过来一看，原来是鸡蛋表面上出现了一条条的血丝”。妈妈告诉我，这是蛋壳的表面，已经溶解了。

一个小时过去了，水面上全是泡沫，还有一些血丝”。原本一个红红的鸡蛋，现在变成了一个白白胖胖的娃娃。

啊，好有趣！明天会怎么

。

乙酰苯胺的制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品

四、流程图

-可编辑修改-

。

-可编辑修改-

五、实验装置图

（1）分馏装置 （2）抽滤装置 （3）干燥装置

六、实验内容

在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol ）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min ，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min

，反应所生

。

成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯

栓剂的制备

一、实验目的要求

1、学习栓剂的制备方法。

2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备

1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理

1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。

A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31～34℃，遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌桕脂

（1）油脂性基质 B、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用

合成脂肪酸甘油酯 C、氢化植物油

甘油明胶：实验室一般不用。 （2）水溶性基质 聚乙二醇类 泊洛沙姆 （3）乳剂型基质：硬脂酸钠

3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主

工艺流程为：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→脱模→除润滑剂→质量检查→成品栓剂→包装

附：润滑剂的选择：对于油脂性基

2011——2012学年商丘市一高第一学期高三化学第一轮复习 《第三节 制备实验方案的设计》 编制：耿玉琴 2011年7月27日 总第 43 期

高三化学

质量检测

【班级】__________

【姓名】__________

第三节 制备实验方案的设计

一、选择题

1．下列说法正确的是 A．仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐

B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大 C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离

D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低

2．下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是

3．下列实验方法合理的是 A.可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体

B.油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离 C.可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液

D.为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量应相等 4．下列除去杂质的方法正确的是