实验室调查超常属于OOS

OOS调查程序

5.1第一阶段：实验室调查

5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及时通知QC组长或指定人。原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果，QC化验员应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进行记录和批准，不需要进一步的行动。QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOS,OOT和OOE，QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结： ■ 与可疑结果相关的所有计算结果。

■ 用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。 ■ 使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。 ■ 玻璃器皿的尺寸和级别。

5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因： ■ 在化验员的笔记本上记录结果及判定。 ■ 将结果报告QC主任。

■ 用该样品显示的OOS/OOT/OOE，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影

响。

——如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试，

而原检测结果视为无效。

——对于每批受

一、目的

制订详尽的工作程序，保证在检验结果超标或超趋势（OOS/OOT）时得到全面分析和正确处理，保证检验数据可靠，并针对导致OOS/OOT的原因，采取预防措施，防止差错再次出现。

二、范围

适用于成品、中间产品、原辅料、包装材料、工艺用水、稳定性考察样品。 三、职责

1 质量部负责制定本规程。

2 QC负责按照本规程对实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）和异常分析结果（AAR）时的处理方法进行管理。

四、术语

1 超标检验结果：Out of Specification test rusults，指超出质量标准规定范围的检验结果，简称OOS。

2 超趋势检验结果：Out of Trend test rusults，指虽符合质量标准规定、但同此类检品历史上正常趋势不一致的检验结果。

3 复验：指用原配的配制液，或用原样新配的配制液或重新取样新配的配制液，用相同的 方法的化验。

4 重新取样：按照取原样的取样规程所取的第二份或增加的混合样，但是取样时间比原来的样品晚。

5 检验偏差：指任何与检验过程相关的因素所引起的偏差。包括样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 6 检验室偏差：包括检验偏差和取样

文件编号 文件题目 实验室检测结果超标、异常 管理规程 版 本 号 生效日期 页 码 第1页共44页 制定部门 质控部 审核 技术审核 质控部 制定人签名 日期 审核人签名 日期 质保部审核 批准 质量受权人

批准人签名 日期 颁发部门 部门 生产部 分发部门 质控部 工程部 研发部

质保部 份数 部门 物料部 人力部 销售部 质保部 份数

文件编号 文件题目 实验室检测结果超标、异常 管理规程 版 本 号 生效日期 页 码 第2页共44页 一、目的

规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。 二、 范围

适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。 三、职责

1、试验人员

负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。

2、检测项目复核人

2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。 2.2 确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。

2.3 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常

Guidance for Industry， Investigating Out of Specification

(OOS) Test Results for Pharmaceutical Production

行业指南：

药品检验结果OOS的调查

DRAFT GUIDANCE

指南草案

U.S. Department of Health and Human Services

Food and Drug Administration

Center for Drug Evaluation and Research (CDER)

September 1998

CP #

TABLE OF CONTENTS目录

I. INTRODUCTION 序言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . .. . . .. . . 1 II. BACKGROUND . 背景. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

企业实验室实验室认可相关要点

标准 检测 认证Standards/Testing/Certification

企业实验室

如何获得国家实验室认可

中国家用电器研究院　　宫赤霄

实验室认可是对校准和检测实验室有能力进行指定类型的校准和检测所作的一种正式承认。目前，我国的实验室认可机构是中国合格评定国家认可委员会（ＣＮＡＳ），认可依据是ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６《检测和校准的实验室的认可准则》，等同采用ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５，ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５这个全球公认的用来评审实验室的国际标准，包含管理要求和技术要求，并对实验室日常运作中的各个关键环节提出了控制要求。

企业实验室申请成为国家实验室的主要工作流程见图１。

方针以及为保证实施该方针而采用有效的制度和措施的纲领性文件。程序文件是将质量手册中描述的体系转化成可实施的操作体系的文件。程序文件的编写应简练明

的核查是现场评审的重点，因此也应该是实验室在迎审准备工作中的重点。

具体而言，实验室最好制定一个《新增检测项目的管理程序》，实质上这个程

不论是对于初次评审还是日常技术储备确，操作性强，不宜盲目追求数量和篇幅。序

　编写质量手册时首先要确定组织机构图，明确职责划分，原则是不能遗漏也不能重复，

1、[判断题]

电离辐射（放射性）的警告标识是:

（分值1.0）

你未作答 标准答案： 正确

2、[判断题] 体育运动中的安全防范措施多种多样：进行器材锻炼时一定要有人保护；向前摔倒时顺势作前滚翻，不要用手撑地；向后摔倒时，让身体自然倒地，不要用手撑地，顺势作后滚翻。 （分值1.0） 你未作答 标准答案： 正确

3、[判断题] 因为实验需要，可以在实验室存放大量气体钢瓶。 （分值1.0） 你未作答 标准答案： 错误

4、[判断题] 实验室钥匙的配发由实验室负责人管理，不得私自配置钥匙或借给他人使用。 （分值1.0） 你未作答 标准答案： 正确

5、[判断题] 实验过程中如发生事故，应冷静妥善地处理，尽量把事故解决在萌芽状态。如较为严重，有危及人身安全可能时，应及时撤离现场，并通知邻近实验室工作人员迅速撤离，尽快报警。 （分值1.0） 你未作答 标准答案： 正确

6、[判断题] 火灾对实验室构成的威胁最为严重，最为直接。应加强对火灾三要素（易燃物、助燃物、点火源）的控制。 （分值1.0） 你未作答 标准答案： 正确

7、[判断题] 当可燃烧液体呈流淌状燃烧时，应将灭火剂的喷流对准火焰根部由近而远并左右扫射，向前快

实验室规则

一、学生要在任课教师或实验教师带领下有秩序地进入室内，并在指定座位就坐。

二、室内要保持肃静，严禁喧闹。

三、实验仪器、试剂和设备，未经教师允许不得随意动用。 四、认真聆听教师讲解实验目的、步骤、仪器性能，实验操作方法和注意事项。

五、严格遵守实验操作规程，切实注意安全；发生意外事故要及时报告领导。

六、节约用水用电和药品，爱护仪器设备，故意和因违反操作规程而损坏仪器者，要照价赔偿。

七、废渣、废液要倒入指定容器内，不得将含酸、含碱等有害溶液倒入下水道。

八、实验完毕后必须切断电源，关闭水源、熄灭火源，将仪器摆放整齐，经教师检查验收后方可离开。

九、室内一切物品，未经教师允许，一律不得私自带出。 十、保持室内整洁卫生，实验课后，值日人员要负责清洁。

仪器室规则

一、室内要保持清洁干燥，经常通风，做好防潮保温工作，保

证仪器、药品、标本，模型等不潮、不霉、不腐、不锈、不冻。 二、仪器设备存放，要做到入柜上架、标志鲜明、科类分明，摆放科学、合理、整齐。

三、化学药品要单室存放，安装通风设施，切实防止挥发和腐蚀。易燃、易爆、剧毒药品要专库存放，并将购置日期和数量登记在案，严格管理和领用手续。

四

实验室用水知识培训

1 水的定义 2 实验室用水 3 实验室用水的制备 4 实验室用水的检验 5 实验室用水的贮存

1 水的定义：水是由氢氧2种元素组成的，水的分子 式是H2O,水中含氢量是11.17%,含氧量是88.83%。 纯净的水是无色的，无味的透明液体。在标准大 气压下，水的冰点是0摄氏度，沸点是100摄氏度，水 在4摄氏度时密度最大(1g/cm3),水在结冰时体积 膨胀，密度变小，所以冰比水轻，能浮在水面上。 一般来说，水的化学性质是比较稳定的，但在一 定条件下，水也能和多种物质发生化学反应。如：水 能和一些金属，非金属以及某些盐类等发生化学反应。

水还具有如下的化学性质： 1水的热稳定性，水对热很稳定，一般很难用加热的方法来 分解水以制取氢和氧。在200度以上加热水仅有百分之几的 水分子分解为氢和氧。 2水合作用：水分子是极性分子，当水分子遇到极性化合物 或离子化合物的正负离子时，水的偶极子将和这些化合物 的正负端或离子间产生相互吸引。于是就发生了水合作用， 形成具有一定数目配位分子的水合离子，如(Cu(H2O)4) 2+等。(Cu(H2O)4)2+从水溶液中结晶析出，即为水合结 晶的形式析出CuSO4-5H2O。

3 水的质子传递反应，

实验室建设任务四

—尿素的化验室建设

1

班级：09工分 组别：第三组

成员：刘广、王悦、徐然、张屾、刘玉玉

2

一、

假如你在南通化肥厂工作。国家对三农补

助力度不断加大，农民对农药化肥的需求持续旺盛，发展前景较好。故本公司决定上马10万吨尿素的生产项目，故需对尿素的原料、中间体、产品进行化验工作，现需对原有化验室进行改进，现公司决定任命你为实验室改扩建项目负责人，需要你来完成本次实验室建设任务。

二、 该尿素公司的化验项目均来自国家尿素标准，检验方

法根据标准制定。

三、 该实验室建设的主要任务

1、 明确该化验室的工作目标和任务是什么？（主要从以下各方面考虑质量检验、质量管理、质量控制、质量统计和实验研究与新产品开发。）

2、 技术资料的准备工作

尿素的国家技术标准；尿素的主要检测项目；各检测项目的检测方法。

3、 完成尿素的化验任务需要哪些计量设备和检验设备仪器？ 4、 该化验检验中心需要多大的建筑面积？多少房间？各设备应如何布置及对水、电、通风有什么要求？

5、 围绕各化验室的工作目标和任务，制定完成实验室的各项规章制度的编写工作？（化验人员岗位职责；化学试剂管理制度；仪器设备管理制度；有机试剂的回收制度；安全制度；样品管理制度；卫生

第一节 实验室基础 填空题

1. 所有缓冲溶液都应避开 酸性 或 碱性物质 的蒸气。保存期不得超过3 个月。出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应立即 废 弃。

2. 标准缓冲溶液是用于 确定或比对 其他缓冲溶液PH值的一种 参比溶液，其PH值由 国家标准计量部门 测定确定。

3. 标准溶液浓度通常是指的20℃时 浓度，否则应予 校正。 4. 蒸馏法制备纯水的优点是 操作简单 ，可以除去 非离子杂质和离子杂质。缺点是设备 要求严密 ，产量很低因而 成本高。 5. 不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质 选择不同的洗涤液 进行 浸泡 或 共 煮 ，再按 常法用水冲净。

6. 离子交换法制备纯水的优点是 操作简便， 设备简单，出水量大，因而 成本低。 7. 制备纯水的方法很多，通常多用 蒸馏法，离子交换法，电渗析法。

8. 样品消解时要选用的消解体系 必须能使样品完全分解。消解过程中不得引入 待测组分或 任何其他干扰物质，为后续操作引入 干扰和 困难。

9. 在安装蒸馏装置时，水冷凝管应按 下入上出 的顺序连接冷却水，不得倒装。 10. 任何玻璃量器均不得用 烘干法 干燥。

11. 质量摩尔浓度是指 每千克质量溶液 中含有溶质的