仪器分析作业

①双硫腙分光光度法测定水样中的铅含量

一，实验目的

1，学习溶剂萃取分离的基本操作2，掌握双硫腙显色—溶剂萃取-分光光度法测定水样中的铅含量的原理3，进一步熟悉分光光度计的操作办法。 二，实验原理

铅的含量的测定课采用双硫腙显色—有机溶剂萃取-分光光度法测定，改方法境萃取分离，富集样品中的微量铅，具有较高的灵敏度和选择性。 三，仪器和试剂

试剂：无水亚硫酸钠，柠檬酸盐，双硫腙显示剂．盐酸羟胺(98.5%) ，5ml20％HNO3 三氯甲烷 月亮湖中的水

仪器：100ml容量瓶若干，分光光度计，分液漏斗，比色皿，移液管 四，实验步骤

1，水样处理：（硝酸消解法）除杂

2，水样中铅的吸光度的测定:准确量取水样（含铅15ug以下），补去离子水至50ml ，加5ml20％HNO3 ,加25ml缓冲液，摇匀， 加5.00ml双硫腙显示剂，振荡30秒，静置分层，弃去下层有机层1ml,再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度A。

3，铅标准曲线绘制：向一系列100mL的容量瓶中，分别加入已配好的浓度为2.00mg/L的铅溶液0.00,0.50,1.00,5.00,7.50,10.00ml加水配成系列标准溶液，同理，该系列标准溶液分别经

仪器分析作业（光分析）

光分析导论

1、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有何不同？

答： 原子光谱是气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱。分子光谱则是由于处于气态或溶液中的分子发生能级跃迁时所发射或吸收的一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。两者的发生对象跟光谱形状不一样，原子光谱是气态原子跃迁产生线状光谱，而分子光谱是气态或溶液中分子跃迁产生带状光谱。

吸收光谱和发射光谱产生光谱的方式不同。吸收光谱是物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自旋原子核吸收了特定的光子之后，由基态被激发跃迁到激发态所记录的吸收的光辐射。发射光谱则是由于吸收光谱能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放所吸收的能量，由于这种热量很小，一般不易察觉，有时重新以光辐射形式释放出来获得光谱。

2、什么是复合光和单色光，光谱分析中如何获得单色光？

答：物质发出的光，是包含多种频率成分的光，称为复合光。 单色光是只包含一种频率成分的光。 基本上有两种手段：

一种是用激光光源直接产生单色光 另一种是白光经过棱镜或者光栅分光

3、为什么原子吸收是线

吉大14秋学期《仪器分析》在线作业一

试卷总分：100 测试时间：-- 试卷得分：100 单选题 多选题 判断题

包括本科在内的各科复习资料及详细解析，可以联系屏幕右上的“文档贡献者”

一、单选题（共 10 道试题，共 50 分。） 得分：50V 1. 核磁共振的研究对象为具有磁矩的（）A. 原子 B. 离子 C. 基态原子 D. 原子核 E. 电子

满分：5 分 得分：5

2. 荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源A. 紫外光源 B. 可见光源 C. 红外光源 D. 金属蒸汽灯

满分：5 分 得分：5

3. 色谱法包括许多分支，可从不同的角度对其进行分类。下列哪种色谱法是按色谱过程的分离机制分类A. 气相色谱法 B. 柱色谱法 C. 平面色谱法 D. 吸附色谱法

满分：5 分 得分：5

4. 核磁共

奥鹏17春川大《仪器分析》16秋在线作业2

一、单选题（共 24 道，共 60 分。）

1. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括： A. 吸收峰的数目 B. 吸收峰的形状 C. 吸收峰的位置

D. 最大波长处吸光度大小 标准解：

2. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力： A. 组分与流动相 B. 组分与固定相

C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分 标准解：

3. 在原子荧光中受激原子与其它粒子碰撞把激活能变成热运动的现象称为： A. 自吸现象 B. 非共振荧光 C. 荧光猝灭 D. 敏化荧光 标准解：

4. 原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了： A. 光源的不稳定性对方法准确度的影响 B. 提高了光源的温度 C. 提高了方法选择性

D. 提高了光源的原子化效率 标准解：

5. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作。 A. 改变柱长 B. 改变填料粒度

C. 改变流动相或固定相种类 D. 改变流动相的流速 标准解：

6. 应力曲线在一定条件下不能反映下列哪一项指标： A. 力 B. 变形 C. 时间 D. 速度

标准解：

7. 在液相色谱

奥鹏17春川大《仪器分析》16秋在线作业1

一、单选题（共 24 道，共 60 分。）

1. 荧光分析是基于测量： A. 辐射的吸收 B. 辐射的发射 C. 辐射的散射 D. 辐射的折射 标准解：

2. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作： A. 紫外吸收光谱（UV） B. 紫外可见吸收光谱 C. 红外光谱（IR） D. 远红外光谱 标准解：

3. 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为： A. 等离子体 B. 等原子体 C. 等分子体 D. 等电子体 标准解：

4. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定： A. 含有不饱和键 B. 含有共轭体系

C. 发生偶极矩的净变化 D. 具有对称性 标准解：

5. 提高柱温会使各组分的分配系数K值： A. 增大 B. 变小

C. 视组分性质而增大或变小 D. 呈非线变化 标准解：

6. 原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了： A. 光源的不稳定性对方法准确度的影响 B. 提高了光源的温度 C. 提高了方法选择

51、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？ 答：仪器分析的特点：

1、灵敏度高、检出限低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的ul、ug级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

4. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器（缺点）。

它的测定对象与化学分析方法不同： 仪器分析法灵敏度高，分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析；

化学分析准确度高，一般是常量组分(>0.1g)的分析。

2、现代仪器分析主要有哪些分析方法？使用列图表的方法进行总结 目前仪器分析方法的分类 仪器方法 原理 理论基础 具体方法 原子吸收光谱法、 原子发射光谱法、 紫外-可见吸收光谱法、 利用待测组分的光物理光学、 红外吸收光谱法、 学性质(如光的吸几何光学、 分子发光分析法、 光分析法 收，发射等)进行分量子力学 核磁共振波谱法、 析测定的一种仪器X射

江苏理工学院 化学与环境工程学院

《仪器分析》试卷（编号：01－A）

装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）

1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）

A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）

A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数

3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）

A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍

4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，

5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。

A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差

C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位

7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）

A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱

（2.0分） 1. 单选题：

1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）

A. Ta= T b B. Ta＜ T b C. Ta＞ T b D. 无法确定

参考答案： B

（2.0分） 2. 单选题：

2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是

A. 感光板 B. 光电倍增管 C. 硒光电池 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 3. 单选题：

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是

A. 固体 B. 粉末 C. 溶液 D. 三者均可

参考答案： C

（2.0分） 4. 单选题：

4.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 测微光度计 C. 映谱仪 D. 光电倍增管

参考答案： C

（2.0分） 5. 单选题：

5.在摄谱仪中，使用的传感器是

A. 光电倍增管 B. 感光板 C. 光度计 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 6. 单选题：

6.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 映谱仪 C. 测微光度计 D. 光电倍增管 解答：

C

参考答案： C

（2.0分）

电化学

一、是非题

×2. 离子选择性电极分类中的原电极是膜电极，而敏化电极不是膜电极。 √3. 为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用搅拌溶液的方法。 √4. 氟离子选择性电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。

√5. 待测离子的电荷数越少，测定的灵敏度就越高，所产生的误差也就越小，故电位法多用于低价离子的测定。

×6. 为了使待测离子的响应速度快些，电极膜做的越薄越好。

√7. 复合玻璃电极在使用前一定要用蒸馏水预先浸泡，否则将不能使用。

×8.为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用加热溶液的方法来实现。 √9. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，以使玻璃膜表面形成能进行H离子交换的水化膜，因此，所有的膜电极使用前均必须浸泡较长的时间。

×10. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。

11. 极谱分析中金属离子的分解电压及半波电位都与被还原离子的浓度有关。 12、极谱分析不适于较低浓度试液的分析。

13、极谱分析过程中使用的两支电极性质不同，一支为极化电极，而另一支为去极化电极。 14、极谱分析过程中应尽量使

《数据采集与智能仪器》课程考核（大作业）

武汉理工大学信息学院

参考书 程德福 《智能仪器》（第二版）机械工业出版社

赵茂泰 《智能仪器原理及应用》（第三版） 电子工业出版社

第1章 概述

本章要求掌握的内容：智能仪器分类、基本结构及特点、智能仪器设计的要点 考试题（任选一题，10分）

1 智能仪器的含义是什么？它的主要特点是什么？ 2 智能仪器设计的一般过程有哪些？

第2章 数据采集技术

本章要求掌握的内容：数据采集系统的组成结构、模拟信号调理、A/D转换技术、高速数据采集与传输、D/A转换技术、数据采集系统设计 考试题（任选一题，20分）

1 设计一个MCS-51单片机与MC14433的接口电路，要求采用中断方式控制A/D转换，画出接口电路图并编写相应的控制程序

2 设计一个MCS-51单片机与D/AC0832的接口电路，已知：单片机CLK为12MHz，D/A转换器的地址为7FFFH，当输入数字范围为00H至FFH时，其输出电压范围为0-5V。画出接口电路图并编写相应的控制程序（输出2个周期的锯齿波） 第3章 人机接口

本章要求掌握的内容：键盘；LED、LCD、触摸屏

考试题（30分）

1 设计MCS-5