苯系物分析用什么色谱柱

苯系物的分析（气相色谱法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。

3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理

苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM

++

保留时间：tR

调整保留时间：tR’=tR-tM

相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)

分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)

由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)

二、 仪器和试剂 1、 2、

气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯

三、 步骤 1、

保留值的测定

色谱仪操作条件如下：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告

一、 实验目的

1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。

3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。

4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。

二、 基本原理：

2.1 气相色谱工作原理

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用

气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。

(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量

实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)

仪器分析实验指导

及实验报告

专业及班级

姓名

开课单位

指导教师

实验日期

实验成绩

内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯系物

一、实验目的

1?了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2 ?面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：

1 ?仪器设备

1）岛津GC-8A

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案

短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全

身性疾病。

1 概述

苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、

乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物， 3

人在 24000mg/m浓度下接触 30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等

苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可

溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒。

苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼

吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见

机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、

人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，

用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作

业场所，等等。

2 中毒事件的调查和处理

2.1 现场处置人员的个体防护

现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免

或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须 2 人

以上协同进行，并配带通讯

化工原理课程设计指导书

苯-甲苯物系精馏塔的设计

目 录

第一部分 筛板塔设计

一、绪论

Ⅰ化工原理课程设计的目的与要求…………………………………………………………2 Ⅱ化工原理课程设计的内容………………………………………………………………………2 Ⅲ设计步骤…………………………………………………………………………………………3

1、 收集基础数据……………………………………………………….…………………3 2、 工艺流程的选择………………………………………………………………………3 3、 做全塔的物料平衡……………………………………………………………………4 4、 操作线方程…………………………………………………………………………5 5、 理论板数和实际板数………………………………………………………….…………5 6、 精馏塔的工艺条件及有关物性数据计算………………………………….…………6 7、 精馏塔塔体和工艺尺寸的计算……………………………………………….………9 8、 筛板流体力学验算……………………………………………….…………………… 12 9、 塔板负荷性能的计算………………………………………………………….……13