环境与生物分析化学

生物分析化学作业

姓名： 学号： 培养单位

超高效液相色谱-质谱联用同时检测婴儿奶粉中的牛α-乳白

蛋白和β-球蛋白含量

Analytica Chimica Acta667 (2010) 96–102

摘要

作者开发了一种能够同时检测出牛α-乳白蛋白（α-La）和β-球蛋白(β-Lg)含量的可靠超高效液相色谱法。与之前的方法相比，此法在选区监测模式下与质谱联用，分析速度快，检测限低。为了得到目标分析最好的分辨率，此法采用包含0.1%三氟醋酸(TFA)水溶液（A）和0.1%三氟醋酸（TFA）的乙腈（B）的线性梯度移动相和UPLC BEH300 C18色谱柱（150mm×2.1mm,1.7μm）。精确定量需要使用人体α-乳白蛋白作为内标。鉴于其线性度（R2≥0.9991），灵敏度（定量限，0.15–0.19μgmL 1），恢复率（94.0–98.7%），精确度（相对标准差≤11.1%），可重复性（相对标准差≤5.7%），此方法普遍有效。研究显示这是一种在生物药品中同步检测主要乳清蛋白的可行方法。目前有效的方法已被成功应用于婴儿奶粉中的蛋白质检测。

前言

由于其独特的生物化学营养功能性质，乳清蛋白是非常重要的食品蛋白质，已经被用作运动

环境分析化学主讲人：张静石油化工学院 东区化工楼103室

环境分析化学与环境化学、分析化学的区别环境化学(environmental chemistry)是应用化学的原理 、方法和技术，研究化学物质(尤其是化学污染物质)在生态 环境体系中的来源、转化、归宿和控制以及生态效应的一门科 学。 分析化学(analytical chemistry)是关于研究物质的组成、 含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学， 是化学的一个重要分支。它包括化学分析、仪器分析两部分。 环境分析化学(environmental analytical chemistry)是把 分析化学的理论和方法和技术对环境与环境中化学污染物的分 析、检测相结合，也是分析化学与环境化学相互渗透形成的一 门交叉新学科，也可以说它是研究环境污染物质的组成、结构 、状态以及含量的环境化学与分析化学的一个新分支。

第一章

绪

论

第一节 环境分析化学的任务、目的与作用第二节 环境分析方法与技术的分类 第三节 环境分析方法与技术的发展 第四节 环境标准

第一节 环境分析化学的任务、目的与作用一、环境分析化学的任务环境分析化学是运用分析化学和环境科学的理论、 方法和技术来鉴别和测定环境中化学物质的

环境分析化学主讲人：张静石油化工学院 东区化工楼103室

环境分析化学与环境化学、分析化学的区别环境化学(environmental chemistry)是应用化学的原理 、方法和技术，研究化学物质(尤其是化学污染物质)在生态 环境体系中的来源、转化、归宿和控制以及生态效应的一门科 学。 分析化学(analytical chemistry)是关于研究物质的组成、 含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学， 是化学的一个重要分支。它包括化学分析、仪器分析两部分。 环境分析化学(environmental analytical chemistry)是把 分析化学的理论和方法和技术对环境与环境中化学污染物的分 析、检测相结合，也是分析化学与环境化学相互渗透形成的一 门交叉新学科，也可以说它是研究环境污染物质的组成、结构 、状态以及含量的环境化学与分析化学的一个新分支。

第一章

绪

论

第一节 环境分析化学的任务、目的与作用第二节 环境分析方法与技术的分类 第三节 环境分析方法与技术的发展 第四节 环境标准

第一节 环境分析化学的任务、目的与作用一、环境分析化学的任务环境分析化学是运用分析化学和环境科学的理论、 方法和技术来鉴别和测定环境中化学物质的

⒈简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。 答：相同点: (1). 均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

(2). 仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。 两种光谱分析方法对光源要求的相同点是光源要稳定，操作简便且耐用。

不同点: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸

收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源； (2). 吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。光源：激发光源强度比吸收测量中的光源强度大； 单色器：两个单色器，激发单色器和发射单色器； 检测器：荧光强度很弱，检测器有较高的灵敏度； 试样池：荧光分析中要求用石英材料。

由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响，在测量荧光计的仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。 ⒉什么叫锐线光源？原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：（1）能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。

（2）原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当

第九章 光谱分析法概论

1.电磁辐射的二象性是指

所选答案：

D. 电磁辐射具有波动性和微粒性

2.光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比

所选答案：

C. 频率

3.可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波区四个电磁波区域中，能量最大和

最小的区域分别为

所选答案：

C. 紫外区和无线电波区

得 10 分，满分 10 分

4.有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的

所选答案：

C. 波长越长

问题 5

下列不属于光学分析法三个主要过程的是

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

B. 被测物性质发生改变

问题 6 分子光谱其光谱表现形式为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

A. 带状

问题 7 光谱法和非光谱法的区别为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

D. 是否涉及物质内部能级变化

问题 8 光学分析法按照作用物不同可以分为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

B. 原子光谱法和分子光谱法

问题 9 物质吸收相应的辐射能而产生光谱的必要条件为

所选答案：

A. 光子提供的能量等于该吸光

第九章 光谱分析法概论

1.电磁辐射的二象性是指

所选答案：

D. 电磁辐射具有波动性和微粒性

2.光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比

所选答案：

C. 频率

3.可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波区四个电磁波区域中，能量最大和

最小的区域分别为

所选答案：

C. 紫外区和无线电波区

得 10 分，满分 10 分

4.有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的

所选答案：

C. 波长越长

问题 5

下列不属于光学分析法三个主要过程的是

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

B. 被测物性质发生改变

问题 6 分子光谱其光谱表现形式为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

A. 带状

问题 7 光谱法和非光谱法的区别为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

D. 是否涉及物质内部能级变化

问题 8 光学分析法按照作用物不同可以分为

得 10 分，满分 10 分

所选答案：

B. 原子光谱法和分子光谱法

问题 9 物质吸收相应的辐射能而产生光谱的必要条件为

所选答案：

A. 光子提供的能量等于该吸光

环境分析化学复习思考题

一、名词解释

1 环境分析化学 2 环境问题3 检出限 4 灵敏度 5 定量检测下限 6 准确度 7 绝对误差 8 相对误差 9 精密度10 相对标准偏差（RSD） 11 玷污 12 标准物质 13 一级标准物质 14 二级标准物质 15 基体标准物质 16 模拟标准物质 17 合成标准物质 18 代同标准物质19 沉淀分离法（使目标分析物沉淀或使干扰物沉淀） 20 共沉淀法 21 液－液萃取法 22 离子交换分离法 23 离子色谱法 24 高效离子色谱 25 高效离子排斥色谱 26 流动相离子色谱 27 纸色谱 28 薄层色谱 29 浮选分离法 30 离子浮选法 31 共沉淀浮选法 32 溶剂浮选法 33 反渗透法 34 液膜分离法 35 电泳 36电渗流 37电泳淌度 38 回收率 39 富集倍数 40 分配系数 41 分配比 42分离系数 43 离子交换容量 44 始漏点 45 始漏量46 优先污染物 47 优先监测48 元素的化学形态 49 元素化学形态分析（IUPAC）50 固相萃取 51 固相微萃取 52 超临界流体萃取

(3分)符合朗比定律的有色溶液，当浓度改变时（ ） B. 吸光度改变，透光率不变； (3分)指示剂的变色范围越窄，则（ ） A. 滴定越准确；

用0.020mol·L-1 EDTA溶液滴定20.00mL的M溶液时，消耗EDTA溶液20.00mL，已知lgKMY=16.5，lgαM=1.5，lg αY=5.0，终点时pM=8.5，则终点误差为 简单的方法是（ ）

B. 3%

(3分)原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的：（ ） B. 气态物质中基态原子的外层电子；

(3分)用络合滴定法测定M离子的浓度时，若E≤0.1%，ΔpM = ±2，且M浓度为干扰离子N浓度的1/10，欲用控制酸度滴定M，则要求lgKMY - lgKNY应大于（ ） C. 7

(3分)0.01mol/L某一元弱酸能被准确滴定的条件是（ ） A.

；

3+

用K2Cr2O7标准溶液测定铁含量时，以TiCl3还原Fe后加入钨酸钠，其作用是（ ） C. 指示Fe已全部还原 (3分)下列论述中正确的是（ ）

D. 标准偏差用于衡量测定结果的分散程度

3+

浓度为0.10mol·L的NH2OH·HCl（pKb=8.04）溶液的pH是（ ）

B. 3.48

(3分)下列有关平均值的

姓名 学号 班级 分析化学 第一次作业

第二章 分析测量中的误差及分析质量保证

7 某一分析天平的称量误差为±0.2mg ，如果称取试样0.0500g ，相对误差是多少？如果取试样0.5000g ，相对误差又是多少？这个数值说明了什么问题？

8 对某一水样的硬度进行了四次测定，测得其中碳酸钙含量为102.2 、102.8 、103.1 、102.3mg/L ，试计算：①标准偏差；②相对标准偏差；③平均值的标准偏差。

11 下列数字有几位有效数字？

-8

（1）102.06 （2）5.02×10

（3）0.000850 （4）10.200

（5）0.0054% （6）24.02%

（7）pH =7.21 （8）pKa =0.3

第三章 电位分析法

基本要求：了解金属基电极的响应特征，了解指示电极和参比电极的作用原理，掌握ISE的组成、响应机理、膜电位及ISE的性能指标，掌握pH的实用定义及测定离子活（浓）度的方法，了解电位滴定的原理和终点的确定方法。

重点：金属基电极的响应特征，pH的实用定义，测定离子活（浓）度的方法。 难点：ISE的组成、响应特征，膜电位及ISE的性能指标。 参考学时：3学时

部分习题解答

10、若离子选择性电极的电位表达式为：

E?常数?2.303RTlg(?A?KA?j) F试问：

（1）KA?j＞＞1时，该离子选择性电极主要对什么离子有响应？对什么离子有干扰？ （2）KA?j＜＜1时，主要对什么离子有响应？对什么离子有干扰？ 解：（1）当KA?j＞＞1时，电极主要对j离子有响应，A离子有干扰；

（2）当KA?j＜＜1时，电极主要对A离子有响应，j离子有干扰。

21、用离子选择性电极法分别测定H+，Ca2+时，二者的活度均变化一个数量级时，电极电位将发生多大变化？

解： E膜?K?0.059loga阳离子（25℃） n对于H+，n=1 aH?活度变化一个数量级，电极电位将变化59mV； 对于Ca2+，n=2 aCa2?活度变化一个