中药化学实验安全培训

目 录

实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 ............................................................... 1

1、巴马汀的提取 .............................................................................................................. 1 2、巴马汀粗品的精制 ...................................................................................................... 2 3、巴马汀氢化物的制备 .................................................................................................. 3 4、鉴定 .............................................................................

实验十二 中药化学成分预试验

（一）目的要求

1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。 3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。 （二）试验材料

本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。

（三）实验原理

中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。

预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。

（四）实验内容 1．水溶性成分的检识

取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于5

中药化学实验讲义

编著者

李文军 林玉萍 梁晓原（以姓氏笔画排列）

主审：梁晓原

2008年12月

饶高雄

前 言

中药化学是一门运用现代化学的理论和方法来研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制，资源的开发、药品检验、生产过程中有广泛的应用。在课程设置上，中药化学是药学相关专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，结合多年来教学和科研的体会，广泛听取意见，组织编写了本实验讲义。

本教材供中药学、制药工程、中药资源与开发、中药市场营销、中草药栽培与鉴定、中草药栽培技术等专业的学生使用。这次编写的《中药化学实验讲义》主要是继承了原有讲义的精华内容，新增了部分常用试剂的配制方法，加上与之配套编写的实验报告，对学生理论联系实际起到一定的帮助和促进作用。 在编写过程中，我们参考了国内已经正式出版的中药化学提取分离、鉴定等方面的书籍和文献，在此向这些编者致以诚挚的感谢!由于编者水平有限，错误和疏漏之处在所难免，敬请各位老师和同学对本教材提出宝贵意见和建议，以便我们进一步提高和修正

中药化学重点总结(一)

第一章 总论 【学习要点】

1.掌握有效成分常用提取方法及特点：溶剂提取法（包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等）、水蒸气蒸馏法、升华法等。

2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点：结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法（包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等）。 3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。 4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。

5.了解有效成分结构研究中UV 、IR、MS、NMR等波谱方法的含义、原理及应用。 【重点与难点提示】

一、有效成分常用提取方法及特点 1．溶剂法

（1）浸渍法 适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。 （2） 渗漉法 消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。

（3）回流提取法 是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法，对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作繁杂。

（4）连续回流提取法 弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。

2．水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随

实验室安全问题注意

实验室安全知识考试试题A

一、单项选择（共25题 每题2分 共50分）

1.实验室“三废”包括下列三种物质（ A）

A.废气、废水、固体废物 B.废气、废屑、非有机溶剂 C.废料、废品、废气

2.使用公用仪器和试剂瓶等应该有下列行为（A）

A. 立即放回原处 B. 可以随意拿放 C. 试剂瓶中试剂不足时，应自己补充

3. 实验室使用电炉应该 ( B)

A.直接放在实验台上使用 B.电炉底部垫放防火隔热材料 C.插座由多少插孔就可以接多少电炉

4. 实验时如果有有毒有害气体产生应该采取下列措施（B）

A. 在实验台上操作，人员离开实验室 B.在通风橱内操作 C.移到走廊操作

5. 对（A ）人员进行紧急救护时不能进行人工呼吸。

A 有毒气体中毒 B 触电假死 C 溺水

6. 使用灭火器扑救火灾时要对准火焰（C ）进行喷射。

A 上部 B 中部 C 根部

7. 在狭小地方使用二氧化碳灭火器容易造成（B ）事故。 A 中毒 B 缺氧 C 爆炸

8. 机器停用时要关上电源，是为了（B ）。 A 节省能源 B 预防事故 C 保养机器

9. 国家颁布的《安全色》标准中，表示警告、注意的颜色为（C ）

A 红色 B 蓝色

我们老师自制的课件

第十章 一化实学验础基考高容聚内(高考考纲)焦：高考内 容聚(焦高考纲考： 1.化学实)题验目来越越灵活 学化验题目实越来灵活， 越1化学实验题目.来越越活，灵从考 查验基实础识知→实动手验力能→ 验实基础识知→实动验能力手实验→方 的案设与评价； 计案的设方与评计； 2价将.元化素合物识和知基本原 理元将素化物知合识和本原基、 2.理元素将化合知识物基和原本、理理 论识与知学实化验目题有机的合在整一起 ;一起;

我们老师自制的课件

.今3将重点后查实考验础知基，识3.今后 重点将考实查验础基识，将 今知将后重点考实查基验础知 突出识仪的使用、 器突仪出的使用器、实基验操本的作规范 性灵、活、性准确性 、范、性活灵、准确性、实性验全安 内等容；内容 4.对物；的质检 验分和离纯的提考，查对 质物的检、 4.验物对的检质验、分离和提纯的查考 由以前，的定试剂限、 由以的前定限试剂、不试用对给定 剂体系进行验、检离与分提纯 ，体进系行检验分、离与提，向对综 纯合题试中的未体系进定行验检 、试题中合的未定系体进行验检、分 离提纯的和化趋变, 势提纯的变化趋势,试题和灵活形式多且样 。

我们老师自制的课件

习学目标 ：学目标习

1:.了解

第二章 中药有效成分的提取与分离

《中药化学》考前辅导大纲

本节是本章重点，考试时一般常侧重于提取分离方法的原理、适用范围和特点提问，因此对几种常用提取方法优缺点及适用性要了解掌握，如：溶剂法 其原理是根据化合物的溶解性能选择适当的溶剂和方法将中药的化学成分从药材中提取出来。常用方法及其特点见表1。

表1 溶剂提取法

利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。

根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。常见溶剂的极性大小顺序是： 水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚 （注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。

根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。 水蒸气蒸馏法 具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。

升华法 具升华性的成分选用该法。

分离与纯化 一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。

第二章 中药有效成分的提取与分离

《中药化学》考前辅导大纲

本节是本章重点，考试时一般常侧重于提取分离方法的原理、适用范围和特点提问，因此对几种常用提取方法优缺点及适用性要了解掌握，如：溶剂法 其原理是根据化合物的溶解性能选择适当的溶剂和方法将中药的化学成分从药材中提取出来。常用方法及其特点见表1。

表1 溶剂提取法

利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。

根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。常见溶剂的极性大小顺序是： 水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚 （注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。

根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。 水蒸气蒸馏法 具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。

升华法 具升华性的成分选用该法。

分离与纯化 一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。

中药化学实验

主编 郭丽冰 陶曙红

广东药学院中药学院中药化学与分析教研室

二零零六年六月

目 录

目 录 ............................................................ I 第一章 中药化学实验须知 .......................................... 1 一．实验要求 ............................................................................................................... 1 二．实验室规则 ....................................................................................................... 1 三．实验室安全注意事项 ........................................................................................... 1 四．实验报告格式

一。

1. 什么叫有效成分? 通常把具有一定生物活性，具有治疗作用，可以用分子式和结构式表示，并具有一定物理常数的单体化合物。

2 无效成分：化学成分不具有生物活性，也不能起防病治病的作用的化学成分。

3. 有效部位：指当一味中药或复方中药提取物中的一类或几类化学成分的含量达到总提取

物的50％以上，而且一类或几类已知化学成分被认为是有效成分，该一类或几类成分的混合体即被认为是有效部位。 4. 指标成分

5. 无效成分一般有哪些？普通的蛋白质、碳水化合物、油脂及树脂、叶绿素。 二：

1. 常用溶剂由弱至强：石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙

酮<甲醇（乙醇）<水

2. 石油醚提取：油脂、蜡、挥发油、游离的甾体和萜类。

氯仿或乙酸乙酯提取：游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素 丙酮或甲醇提取：苷类、生物碱、有机酸 水提取：糖类、氨基酸、蛋白质、无机盐类 三、

1. 溶剂提取方法有哪些？蒸煮法、浸制法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法

2. 浸制法或者渗漉法主要用于：遇热易破坏或挥发性成分，也适用于含淀粉或者粘液质多的成分。

四、 未知化合物结构研究程序包括哪些？ 1.初步推断化合物类型

2.测定分子式，计算不饱和度

3.确定官能团、结构片段或基本骨架 4.推断并确定分子的平