阿司匹林肠溶片实验设计

XXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-001-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-c013-Rev.01.10 阿司匹林肠溶片检验标准操作规程 阿司匹林肠溶片检验标准操作规程

起草人 审核人 批准人 生效日期 分发部门 1. 目的

建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。 2. 范围

适用于阿司匹林肠溶片的检验。 3. 依据

《中国药典》2010版二部 4. 职责

20 年 月 日 质量控制部 日期 日期 日期 颁发部门 20 年 月 日 20 年 月 日 20 年 月 日 质量部 4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。

5．内容

本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。

5.1 性状

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

5.2 鉴别

5.2.1 仪器及试液

一般实验仪器和高效液相色谱仪。

三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于

阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用

及鉴别、含量测定

第一部分 阿司匹林的合成

【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。 2.掌握抽滤装置的安装和操作，并学会利用重结晶纯化固体有机物。 【原理】 COOH 水杨酸 OH+(CH3CO)2O乙酸酐 H+COOH+CH3COOH乙酰水杨酸 浓硫酸 OCCH3O 【仪器和药品】 80-85℃ 仪器：电磁搅拌器，温度计,搅拌子，三口烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，酒精灯，石棉网，橡皮管，电子天平，胶头滴管，铁架台，量筒，玻璃棒，移液管，烧杯，布氏漏斗，真空泵，滤纸，吸虑瓶，烘箱，熔点仪，T形连接管等。 药品：水杨酸，乙酸酐，98%浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，乙醚，石油醚，蒸馏水，冰块，1tCl3等。 【内容】 1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。

2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL（0.50

肠溶包衣技术

一、肠溶包衣的配方和工艺 (1)概述

许多制剂因药物性质而带有刺激性，也有些制剂因胃液或酶的作用会遭失效。尤特奇? (丙烯酸共聚物)可用于这些制剂的包衣，同时还可控制制剂在胃肠道定位释放。 (2)产品

尤特奇? L，尤特奇? S，尤特奇? FS

这三种丙烯酸聚合物含有羧基，因此具有阴离子化合物的性质。用这类尤特奇?包衣，药物在pH5.5和>pH7的环境中释放，起到在小肠和结肠定位释放的作用。药物释放还取决于包衣厚度和生理环境中药物的溶解性质。 这些尤特奇?聚合物以水分散体，粉末和有机溶剂溶液等形式供应。尤特奇?聚合物可作为常见的口服剂型，片剂，胶囊和颗粒的包衣材料。 尤特奇?聚合物化学组成溶解≥PH L 30D-55，L 100-55甲基丙烯酸5.5 丙烯酸乙酯

L 100，L12.5甲基丙烯酸6.0 甲基丙烯酸甲酯 (50：50)

S 100甲基丙烯酸7.0 甲基丙烯酸甲酯 (30：70)

FS 30D甲基丙烯酸7.0 丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯

(3)药物因素及溶解机制

十二指肠溶解：尤特奇?L 100-55或水分散体尤特奇?L 30D-55在大

肠溶包衣技术

一、肠溶包衣的配方和工艺 (1)概述

许多制剂因药物性质而带有刺激性，也有些制剂因胃液或酶的作用会遭失效。尤特奇? (丙烯酸共聚物)可用于这些制剂的包衣，同时还可控制制剂在胃肠道定位释放。 (2)产品

尤特奇? L，尤特奇? S，尤特奇? FS

这三种丙烯酸聚合物含有羧基，因此具有阴离子化合物的性质。用这类尤特奇?包衣，药物在pH5.5和>pH7的环境中释放，起到在小肠和结肠定位释放的作用。药物释放还取决于包衣厚度和生理环境中药物的溶解性质。 这些尤特奇?聚合物以水分散体，粉末和有机溶剂溶液等形式供应。尤特奇?聚合物可作为常见的口服剂型，片剂，胶囊和颗粒的包衣材料。 尤特奇?聚合物化学组成溶解≥PH L 30D-55，L 100-55甲基丙烯酸5.5 丙烯酸乙酯

L 100，L12.5甲基丙烯酸6.0 甲基丙烯酸甲酯 (50：50)

S 100甲基丙烯酸7.0 甲基丙烯酸甲酯 (30：70)

FS 30D甲基丙烯酸7.0 丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯

(3)药物因素及溶解机制

十二指肠溶解：尤特奇?L 100-55或水分散体尤特奇?L 30D-55在大

肠溶包衣技术

一、肠溶包衣的配方和工艺 (1)概述

许多制剂因药物性质而带有刺激性，也有些制剂因胃液或酶的作用会遭失效。尤特奇? (丙烯酸共聚物)可用于这些制剂的包衣，同时还可控制制剂在胃肠道定位释放。 (2)产品

尤特奇? L，尤特奇? S，尤特奇? FS

这三种丙烯酸聚合物含有羧基，因此具有阴离子化合物的性质。用这类尤特奇?包衣，药物在pH5.5和>pH7的环境中释放，起到在小肠和结肠定位释放的作用。药物释放还取决于包衣厚度和生理环境中药物的溶解性质。 这些尤特奇?聚合物以水分散体，粉末和有机溶剂溶液等形式供应。尤特奇?聚合物可作为常见的口服剂型，片剂，胶囊和颗粒的包衣材料。 尤特奇?聚合物化学组成溶解≥PH L 30D-55，L 100-55甲基丙烯酸5.5 丙烯酸乙酯

L 100，L12.5甲基丙烯酸6.0 甲基丙烯酸甲酯 (50：50)

S 100甲基丙烯酸7.0 甲基丙烯酸甲酯 (30：70)

FS 30D甲基丙烯酸7.0 丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯

(3)药物因素及溶解机制

十二指肠溶解：尤特奇?L 100-55或水分散体尤特奇?L 30D-55在大

实验七 片剂

第一部分 片剂制备与部分质量检查 一 实验目的

1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程. 2.了解单冲与 11 冲压片机的基本构造,使用和保养. 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响. 4.掌握片剂的质量检查方法. 二 实验原理

片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外 , 多数药物采用湿法制粒压片.图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程 三 仪器与试剂 1.实验仪器

乳钵 ( 中号 ), 烧杯 (400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉 , 搪瓷盘 (31 × 41cm), 尼龙筛 (80目,14 目与 16 目 ), 烘箱 , 单冲压片机 , 冲头 (12mm 和 9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等. 2.实验试剂

乙酰水杨酸 ( 粒状结晶 ), 非那西丁 , 咖啡因 , 淀粉 , 滑石粉 , 硬脂酸 镁,乙醇 , 蒸馏水等. 四 实验内容

1. 阿司匹林片的制备 处方 (100 片用量) 乙酰水杨

药理实验设计（三号黑体）

姓名 班级 学号 （五号宋体）

1.实验项目名称

2.国内外研究现状（实验原理） 3.研究开发意义（实验目的意义） 4.实验研究的主要内容及创新点 5.实验方法和技术路线 6.参考文献

（正文部分：宋体小四号；行间距：固定值

20磅）

1.项目名称：海洋生物活性物质对急性心肌缺血保护作用的实验研究 2.研究工作对浙江经济、社会和科技发展的意义

目前，缺血性心脏病是一类严重危害人类健康的常见病，包括心绞痛、心肌梗死、原发性心脏骤停、缺血性心肌病、心律失常等。心肌缺血是指由于各种原因引起心肌耗氧量和冠状动脉供血、供氧量之间平衡失调，出现心肌供血不足而导致心肌损害。上述疾病的冠状动脉病变部位、梗塞程度、血管受累情况、侧枝循环以及血管痉挛等临床表现虽然复杂多样，病理生理特点差异很大，但是都有着心肌细胞缺血缺氧这一共同点。

临床上现有的抗心肌缺血药物主要包括硝酸酯类、β受体阻断剂、钙拮抗剂及复方中药制剂等，然而这些药物都存在一定的局限性和不良反应，导致治疗效果不是非常理想。近年来，随着急诊溶栓和经皮冠状动脉成形术的逐渐推广应用，及时恢复血流再灌注成为治疗缺血性心脏病普遍采用的措施。然而，国内外大

实验四 阿司匹林片的分析

【实验目的】

⒈ 了解溶出度测定的方法与原理； ⒉ 熟悉片剂分析的项目与方法;

⒊ 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋ 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

⒌ 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算

方法。 【实验原理】 1. 药物

OOHOOCH3

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理： ⑴ 鉴别 ① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫

堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀

硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生

成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵ 含量测定

阿司匹

致 远 管 理 学 院

工 业 管 理 学 系

课 程：实 验 设 计

主 讲 人：林 东 成 助理教授 时间：2002/9/** ~ 2003/1/**

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參 考 資 料 1. Douglas C. Montgomery, Design and Analysis of

Experiments, 5th Edition, John Wiley & Sons, Inc. 2. 黎正中 译，实验设计与分析，高立图书有限公司。 3. 白赐清 编着，工业实验计划法，中华民国质量学会发行。

4. 吴玉印 着，新版实验计划法，中兴管理顾问发行。 5. 陈耀茂 译，田口实验计划法，沧海书局。 6. 吴柏林 着，现代统计学，五南图书出版公司。 7. 陈顺宇、郑碧娥 着，统计学，华泰书局。

8. 王文中 着，Excel于资料分析与统计学上的应用，博硕文化股份有限公司。

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授 课 目 录

第1章 简 介

第2章 简单比较性的实验

机能实验设计

（一）课题名称：新斯的明对筒箭毒和琥珀胆碱肌松作用的影响 （二）选题目的和思路 1、实验目的

通过观察新斯的明如何影响筒箭毒和琥珀胆碱对蟾蜍离体腹直肌的肌松作用，分析药物相互作用机制。 2、设计思路

乙酰胆碱可以激动骨骼肌上的N2胆碱受体，是骨骼肌收缩；筒箭毒为非去极化型N2胆碱受体阻断剂，通过与乙酰胆碱竞争骨骼肌N2胆碱受体，而引起肌松作用。琥珀酰胆碱为去极化型N2胆碱受体阻断剂，产生与乙酰胆碱相似的去极化作用，但不易被胆碱酯酶水解，妨碍了复极化，而引起肌松作用。

新斯的明主要可抑制乙酰胆碱酯酶的活性，减少乙酰胆碱的破坏，使乙酰胆碱积累，与非去极化肌松药在神经肌肉接头处竞争受体，从而恢复正常的神经肌肉传递。新斯的明的抗胆碱酶活性使琥珀碱胆碱更难水解，加重其肌松作用。

本实验通过新斯的明和琥珀酰胆碱，新斯的明和筒箭毒同时作用于蟾蜍腹直肌而产生的抗肌松作用，探究新斯的明对筒箭毒，琥珀酰胆碱的肌松作用的影响。 （三）实验动物

生长状况，体型相当的蟾蜍60只（来自动物房） （四）实验材料

1、试剂（由医学院实验室提供）

10-3氯乙酰胆碱溶液，10-3氯化琥珀酰胆碱溶液，2X10-4氯化筒箭毒碱溶液，任氏液，O2。