铅铋混合溶液的连续滴定误差分析

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验目的：

1 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g

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化学学院

混合液中铅、 混合液中铅、铋含量 的连续测定

罗明亮 李益洲 赵燕

四川大学化学学院

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

一、实验目的

学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴 定的原理和方法

熟悉二甲基酚橙指示剂的使用

Experiments of Analytical chemistry 2010

2

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化学学院

二、实验原理— 金属离子络合滴定原理 实验原理—

滴定前加入指示剂 I

游离态颜色 络合物颜色

In + M

MIn

终点

Y + MIn

MY +

In

络合物颜色 游离态颜色

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

常见金属络合滴定指示剂

指示剂 铬黑T (EBT) 二甲酚橙 (XO)(6元酸) 磺基水杨酸 (SSal) 钙指示剂 PAN(Cu-PAN) [1-(2-吡啶偶 氮)-2-萘酚] 使用pH范围 使用 范围 7 - 1

酸碱中和滴定误差分析

用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液(甲基橙作指示剂)，试说明下列情况会使测定结果偏高、偏低还是无影响? (1)酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定；( ) (2)锥形瓶只用蒸馏水洗涤后仍留有少量蒸馏水；( ) (3)锥形瓶用蒸馏水洗涤后，又用待测液润洗；( ) (4)锥形瓶蒸馏水洗涤后误用盐酸润洗；( ) (5)盐酸在滴定时溅出锥形瓶外；( ) (6)待测液在振荡时溅出锥形瓶外；( ) (7)滴定终点时，仰视滴定管读数；( ) (8)滴定终点时，俯视滴定管读败；( )

(9)记录起始体积时，仰视读数．终点时平视；( ) (10)记录起始体积时，仰视读数，终点时俯视；( ) (11)滴加盐酸，橙色不足半分钟即褪色；( ) (12)滴加盐酸，溶液变为红色；(

(13)滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失；( ) (14)滴定前，酸式滴定管无气泡，滴定后产生气泡；( ) (15)滴定后滴定管尖嘴处悬有一滴液体：( )

(16)碱式滴定管用蒸馏水洗净后，就用来吸取待测液；( ) (17)用量筒

无铅铋磷黄铜的结构和性能

第3 8卷

第 2期

有色金属加工NONF ERR OUS ME TAL PROCESSI S NG

VOJ 8 N0. .3 2ADr¨2O 9 O

20 0 9年 4月

无铅铋磷黄铜的结构和性能杨善宏，闰亮明，小民邓’( .安徽工业大学材料科学与工程学院，徽马鞍山 2 3 0 ) 1安 4 02 ( .安徽工业大学金属材料与加工重点实验室，徽马鞍山 2 3 O ) 2安 4 0 2 ( .北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，京 10 8 ) 3北 00 8

摘

要：过添加磷和铋代替铅黄铜中的铅制得一种新的环保易切削黄铜。观察其组织结构，究其力学性通研

能和切削性能，果表明，以脆且低硬度的化合物分布于晶界，和铜形成脆性的共晶组织，们有利于提结铋磷它高合金的切削性能。研制合金的抗拉强度、伸率、面收缩率分别是 2 8 5MP、.延断 4 . a8 5%、. 7%。该合金 86的切屑和 HP5 .相当，状为 C型屑。 b9 1形 关键词：;削性能；;铜铋切磷黄中图分类号：G 4 T 16文献标识码： A文章编号：6 1— 7 5 2O ) 2一 O 7一O 17 6 9 ( 0 9 O O 1 3

由于

无铅铋磷黄铜的结构和性能

第3 8卷

第 2期

有色金属加工NONF ERR OUS ME TAL PROCESSI S NG

VOJ 8 N0. .3 2ADr¨2O 9 O

20 0 9年 4月

无铅铋磷黄铜的结构和性能杨善宏，闰亮明，小民邓’( .安徽工业大学材料科学与工程学院，徽马鞍山 2 3 0 ) 1安 4 02 ( .安徽工业大学金属材料与加工重点实验室，徽马鞍山 2 3 O ) 2安 4 0 2 ( .北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，京 10 8 ) 3北 00 8

摘

要：过添加磷和铋代替铅黄铜中的铅制得一种新的环保易切削黄铜。观察其组织结构，究其力学性通研

能和切削性能，果表明，以脆且低硬度的化合物分布于晶界，和铜形成脆性的共晶组织，们有利于提结铋磷它高合金的切削性能。研制合金的抗拉强度、伸率、面收缩率分别是 2 8 5MP、.延断 4 . a8 5%、. 7%。该合金 86的切屑和 HP5 .相当，状为 C型屑。 b9 1形 关键词：;削性能；;铜铋切磷黄中图分类号：G 4 T 16文献标识码： A文章编号：6 1— 7 5 2O ) 2一 O 7一O 17 6 9 ( 0 9 O O 1 3

由于

Pb含量分析

第#$卷!第!期"$$#年!月

理化检验化学分册&

#>?1%!/?GC)(,(DJE,?<?3?<BAEA

^WY2#$!3W2!

J4$$#V"

0/?%滴定法快速测定铅基合金中铅

高风光

!中国铝业公司山西分公司技术开发部"河津$##99$$

中图分类号!!#.1!>295!!!文献标识码!)!!!文章编号!5$$5&#$"$"$$#$!&$"@%&$5

!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$

贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦

上%然而铅基合金在用酸溶解&5’

$稀释时极易产生

沉淀"给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸&硝酸混合酸溶解试样"加入一定量氯化钠防止铅析出"用氯化钠和盐酸稀释液稀释"在微酸性溶液中"用D’C?

滴定法&"’测定铅的含量%该法无需分离"测定速度

快"终点变色敏锐"准确度高"重现性好"用于铅基合金中铅的测定"结果满意%

Pb含量分析

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高风光

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!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$

贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦

上%然而铅基合金在用酸溶解&5’

$稀释时极易产生

沉淀"给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸&硝酸混合酸溶解试样"加入一定量氯化钠防止铅析出"用氯化钠和盐酸稀释液稀释"在微酸性溶液中"用D’C?

滴定法&"’测定铅的含量%该法无需分离"测定速度

快"终点变色敏锐"准确度高"重现性好"用于铅基合金中铅的测定"结果满意%

滴定分析实验操作（NaOH溶液浓度的标定）考查评分表

专业 年级 学号 姓名 项目 （1）取下、放好天平罩，检查水平，清扫水平 （2）检查和调节空盘点 （3）称量（称量瓶+邻苯二甲酸氢钾） ①重物置盘中央 ②加减砝顺序 分数 1 1 1 3 3 1 1 1 3 3 3 评分 天平③天平开关控制（取放砝码试样—关，试重—并开，读数—全开，轻开轻关） ④关天平门读数、记录 （4）差减法倒邻苯二甲酸氢钾 ①手不直接接触称量瓶

②敲瓶动作（距离适中，轻敲瓶上部…逐渐坚直，轻敲瓶口） 2 ③无倒出杯外 ④称一份试样，倒样不超过三次，多一次扣一分 ⑤称量范围1.6—2.4g，超出±0.1g扣1分 ⑥称量时间（调好零点—记录第二读数12min，超过1min扣1分） 小计 （5）结束工作（砝码复位，清洁，关天平门，罩好天平罩） 2 25 1

（1）清洁（内壁不挂水珠） （2）溶解邻苯二甲酸氢钾（全溶：若加热溶解：溶解反应冷至室温） 1 1 4 2 2 10 1 2 2 容

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

2 0 0 8年 9月

中

国

塑

料

7 7

C= C双键，分子主链的刚性增加，因此拉伸强度增大，断裂伸长率减小；而添加了热稳定剂的体系中，拉伸强度和断裂伸长率变化幅度大大减小，这也证明热稳定剂的加入对体系的稳定作用。

a n d a Me t h d o f o r I t s Ma n u f a c t u r e[ P] . US 5 9 4 8 8 4 8; 1 9 9 9 . [ 2] C o k e r J N, De l W.Me l t E x t r u d a b l e P o l y v i n y l A l c o h o l C o m—p o s i t i o r i g[ P] . US 3 9 9 7 4 8 9; 1 9 7 6 .

[ 3] Wy on s g,R D,D e l W .P o l y v i n y l lc A o h o l C o mp o s i t i o n s f o r Us e i n t h e P r e p a r a t i o n o f Wa t e r - s

氧化铝生产中的标准滴定溶液

摘要： 在一些氧化铝生产分析资料中，c(HCl)=0.3226mol/L、

c(NaOH)= 0.3226mol/L、c(EDTA)=0.006260mol/L、

c(EDTA)=0.09800mol/L、c[Zn(NO3)2]=0.01960mol/L、

c[Zn(NO3)2]=0.03226mol/L等六种标准滴定溶液的浓度值第四位有效数字存在错误。一些单位按上述浓度值来配制和标定标准滴定溶液，使用的计算公式与根据标准滴定溶液的浓度值推导出来的不符，这就造成了铝土矿和铝酸钠溶液分析结果的误差。

关键词：标准滴定溶液 基本单元 误差 标准滴定溶液是已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。标准滴定溶液供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可用来测定其它样品组分的含量。标准滴定溶液的配制和标定在分析工作中占据着重要地位，它直接关系着滴定法分析准确度。滴定法主要是根据化学反应方程式，运用物质的量及其导出单位——摩尔质量、物质的量浓度等计算被测组分的含量。等物质的量规则现在已被分析工作者广泛使用，运用等物质的量规则必须先确定化学反应中的基本单元。正确确定基本单元既能简化计算过程，又不用书