制备格氏试剂用什么溶剂

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20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

格氏试剂的标准滴定方法如下： 1

指示剂的选择：若为烷基格氏试剂，则以2 ，2‘-biquinoline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由red变为无色。

若含有芳基如苯基，苄基等格氏试剂，则以1,10-phenanthroline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由 burgundy red变为无色。

滴定液的配制：配制1M （可以根据需要自行调节浓度）2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。

2

氮气保护下，向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1′-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液（可以预先配制，也可以现场混合制得。要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理），冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液，溶液颜色发生突变时为反应终点，记录金属试剂的用量（Y mL）。按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度（M）：M ＝ X/Y mol/L

3

2-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变

4

J. Org. Chem. 1981, 46 (1), 219–220-Analysis of organomagnesium and organolit

2-甲基-2-乙醇的制备一实验目的 . 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard

反应的条件和操作2、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化 镁(又称Grignard试剂);Grignard试剂与羰基化 合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可 得到醇类化合物。

反应式

n-C4H9Br + Mg

无水乙醚

n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2 OMgBr

n-C4H9MgBr + CH3COCH3 n-C4H9C(CH3)2 + H2O OMgBr H

n-C4H9C(CH3)2 OH

三、仪器与试剂3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml,约0.13mol)

正溴丁烷，7.9g(10ml,0.14mol)丙酮，无水乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾 仪器：250ml三颈瓶、搅拌装置、回溜冷凝管、滴

夜漏斗(均需充分干燥)、干燥管 ; 分液漏斗、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗。

四、试验仪器与装置

装置图

装置图

六、实验步骤

1、正丁基溴化镁的制备在100mL三口瓶上分别装上搅拌装置、冷凝管

和滴液漏斗，在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置3.1g镁屑、

中学化学竞赛试题资源库——格氏试剂

A组

1．卤代烃（RX）与镁于室温下在干燥乙醚中反应，生成卤化烃基镁（RMgX）：

RX＋Mg

这种产物叫“Grignard Reagent”（格氏试剂）。

格氏试剂很活泼，能与许多物质发生反应。与具有活性氢的化合物（HY）作用，生成相应的烃：

RMgX＋HY→RH＋

RMgX

（Y＝－OH、－OR、－X、－NH2、NHR、－C≡CH等）

它还能与具有羰基结构的化合物（醛、酮等）发生加成反应，产物水解成醇：

基于V.Grignard的这一巨大贡献，他曾获1912年诺贝尔化学奖。 2，3－二溴－3－乙基戊烷（

和乙醛为原料，通过利用格氏试剂合成之。

2．已知卤代烃与金属镁反应生成“格林试剂”，如：R－X＋Mg????RMgX（格林试剂）。利用格林试剂与羰基化合物（醛、酮）等的反应可以合成醇类，如：

（1）现欲合成化合物

，用格林试剂与相应的醛或酮加成，一共有____

乙醚）是一个孪二卤代烷。试以3－戊醇

种方法，试写出所用格林试剂与相应醛或酮的结构简式。

（2）试以苯、溴、乙烯、镁、水、空气等为主要原料，辅以必要的催化剂，合成化合物－CH(OH)CH3，写出有关反应的化学方程式并注明反应条件。

水乙醚3．已知RX＋Mg

　第16卷第2期分　　子　　催　　化

V o l

.16,N o .2　　2002年4月

JOU RNAL O F M OL ECULA R CA TAL YS IS (CH I NA )

A p r .　2002　

文章编号:100123555(2002)022*******

糠醛脱羰用Pt -K A l 2O 3催化剂制备研究

—浸渍溶剂的影响

薛　莉,刘淑文,徐贤伦1)

(中国科学院兰州化学物理研究所　羰基合成与选择氧化国家重点实验室,甘肃兰州,730000)

摘　要:选用丙酮、乙醇、水、乙酸等4种不同溶剂,采用浸渍法制备P t 2K A l 2O 3催化剂.电镜分析表明,P t 的

分布、分散度与溶剂存在一定关系,且由于助剂K 的添加,使P t 浓度的最大值并不在外表面,而在外表面之下;P t 2K A l 2O 3的催化性能与P t 的分布、分散度及P t K 比值有一定关系;当以乙醇为浸渍溶剂时,制备得到的催化剂催化性能最好.

关　键　词:糠醛;脱羰;浸渍;P t 2K A l 2O 3催化剂中图分类号:O 643.32　　　文献标识码:A

　　呋喃是一种重要的物质,可用于许多重要的有机合成与药物生产,如用来制取吡咯、噻吩、四氢呋喃等.目前,国内

溶剂概述和溶剂效应

摘要：对化学反应中溶剂的种类和作用做概述，以及溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁波谱和液相色谱中的作用。

关键词：溶剂 溶剂效应 吸收光谱 液相色谱

1，溶剂

1.1溶剂的定义

溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体，继而成为溶液，最常用的溶剂是水。

1.2溶剂的分类

溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂

有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。（本文主要概述有机溶剂在化学反应以及波谱中的应用）

2，溶剂效应

2.1溶剂效应的定义

溶剂效应是指溶剂对于反应速率，平衡甚至反应机理的影响。溶剂对化学反应速率常数

的影响依赖于溶剂化反应分子和相应溶剂化过渡态的相对稳定性。

2.2溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁中的应用

2.2.1溶剂效应在紫外吸收光谱中的应用[5]

有机化合物紫外吸收光谱的吸收带波长和吸收强度，与所采用的溶剂有密切关系。通常，溶

剂的极性可以引起谱带形状的变化。一般在气态或者非极性溶剂（如正己烷）中，尚能观察

到振动跃迁的精细结构。但是改为极性溶剂

篇一：如何处理皮肤擦伤

如何处理皮肤擦伤？

消毒有条件者可用碘酒、酒精棉球消毒伤口周围，沿伤口边缘向外擦拭，注意不要把碘酒、酒精涂入伤口内，否则会引起强烈的刺激痛。

上药可在创面上涂一点红药水（红汞），此药有防腐作用且刺激性较小。但要注意不宜与碘酊同用，因两者可生成碘化汞，对皮肤有腐蚀作用；汞过敏者忌用。新鲜伤口不宜涂紫药水（龙胆紫），此药虽杀菌力较强，但有较强的收敛

篇二：家庭应常备这些伤口处理药物

家庭应常备这些伤口处理药物

家庭小药箱

常备伤口处理药物使用指南

创可贴、纱布、碘酒……家庭常备药箱中少不了这些物品。不过，这些物品使用起来可不能随随便便。

创可贴：擦伤、割伤处先用碘酒及酒精迅速擦拭伤口，然后将创可贴无菌面朝向伤口进行粘贴。

爱心提示：有毛发的地方、关节活动的地方不要使用创可贴；另外，炎热潮湿的夏季也不宜使用创可贴。

纱布：擦伤、割伤处先止住伤口出血，用碘酒或酒精清洁伤口，然后将大小合适、干净的纱布轻轻盖在伤口表面，贴上胶布固定。

爱心提示：纱布包扎伤口不要过紧，弄脏要及时更换。

碘酒：擦伤、割伤及小脓疱，碘酒主要用来清洁伤口，小擦伤、割伤及皮肤小脓疱，可以用棉签或棉球蘸取少量碘酒涂在伤口表面，每日三到四次，每次要用酒精擦掉碘酒。爱心提示：面部皮肤及黏

实验七 阿司匹林片剂的制备

一、实验目的

1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法

3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。

二、实验指导

片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。

通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下：

药物+辅料湿粒干燥粉碎、过筛混合润湿剂、粘合剂内加崩解剂制软材压片包衣制湿颗粒包装润滑剂、外加崩解剂混合整粒挥发性成分

三、实验内