气象色谱内标法如何设置

气象色谱内标法

气相色谱内标法定量测定挥发性物质

气象色谱内标法

实验目的

掌握气相色谱法的分离分析原理;醇,醛,酯的气相色谱分析的原理和方法;掌握气相色谱的操作,内标法定量计算方法.

气象色谱内标法

实验原理白酒中的风味物质沸点低,易汽化,可直接进气相色谱分离分析,白酒中的风味物质醇,醛,酯为极性物质,根据相似相溶原则,采用极性毛细管色谱柱可以对白酒中的风味物质进行很好的分离,乙酸丁酯为白酒中不存在的小分子物质,与白酒中的风味物质性质相似,可作为内标物,内标法定量分析白酒中的醇,醛,酯等风味物质.

气象色谱内标法

材料与方法实验材料样品:白酒试剂:乙酸丁酯;60%(v/v)乙醇;异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯仪器:气相色谱仪实验方法气相色谱分析法

气象色谱内标法

实验步骤1,内标溶液的配置准确加入2mL内标物乙酸丁酯,60%(v/v)乙醇水溶液定容至100mL,摇匀,此溶液即为浓度为2%(v/v)的内标溶液.

气象色谱内标法

实验步骤2,标样溶液的配置:取异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯适量,加入0.2mL内标溶液,用 60%(v/v)乙醇水溶液定容至10mL,得标样溶液,供分析. 3,白酒样品分析取0.2mL内标溶液,用

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：mi -----i组分的量；S?i

书P83例7（内标法）：本品每1g含樟脑164mg，P86例8（外标法），P86例9本品每1g含黄芪甲苷为0.2mg，供试品制备取样量为1g.（对数方程外标两点法）可参考P231-233，6个验证内容。

小儿热速清口服液中黄芩苷的含量测定(外标一点法)： （1）对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。（实际浓度为0.0504mg/ml)

（2）供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置D101大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，柱高10cm）上，用70ml水，以流量1.5ml/min洗涤，继续用40%乙醇洗脱，弃去7~9ml，收集续洗脱液，置50ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。

（3）标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.0504mg/ml的黄芩苷对照品溶液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0ml，10.0ml，分别置10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液10ul注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量X（ug/ml）对峰面积Y进行回归处理，得回归方程Y=25.540x-0.1061（r=1.0000），

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：mi -----i组分的量；S?i

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

书P83例7（内标法）：本品每1g含樟脑164mg，P86例8（外标法），P86例9本品每1g含黄芪甲苷为0.2mg，供试品制备取样量为1g.（对数方程外标两点法）可参考P231-233，6个验证内容。

小儿热速清口服液中黄芩苷的含量测定(外标一点法)： （1）对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。（实际浓度为0.0504mg/ml)

（2）供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置D101大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，柱高10cm）上，用70ml水，以流量1.5ml/min洗涤，继续用40%乙醇洗脱，弃去7~9ml，收集续洗脱液，置50ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。

（3）标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.0504mg/ml的黄芩苷对照品溶液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0ml，10.0ml，分别置10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液10ul注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量X（ug/ml）对峰面积Y进行回归处理，得回归方程Y=25.540x-0.1061（r=1.0000），

书P83例7（内标法）：本品每1g含樟脑164mg，P86例8（外标法），P86例9本品每1g含黄芪甲苷为0.2mg，供试品制备取样量为1g.（对数方程外标两点法）可参考P231-233，6个验证内容。

小儿热速清口服液中黄芩苷的含量测定(外标一点法)： （1）对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。（实际浓度为0.0504mg/ml)

（2）供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置D101大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，柱高10cm）上，用70ml水，以流量1.5ml/min洗涤，继续用40%乙醇洗脱，弃去7~9ml，收集续洗脱液，置50ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。

（3）标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.0504mg/ml的黄芩苷对照品溶液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0ml，10.0ml，分别置10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液10ul注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量X（ug/ml）对峰面积Y进行回归处理，得回归方程Y=25.540x-0.1061（r=1.0000），

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

姓名： 科室 分数：

中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

浅谈如何利用气象微博做好气象科普工作

【摘 要】微博的兴起和诸多特性，引起了我国气象部门的高度重视。中国气象局要求各级气象部门做到：“要通过微博及时发布气象服务工作信息，解读气象防灾减灾相关政策法规，开展气象防灾减灾科普宣传”，这说明开展气象科普知识宣传已成为气象微博的主要任务之一。微博在气象科普知识宣传中具有很大的优势，便于我们更好的做好气象科普工作。目前，在利用微博开展气象科普工作方面还不容乐观。利用气象微博做好气象科普工作的几点建议。

【关键词】微博；气象科普

引言

微博，即微博客（microblog）的简称，是一个基于用户关系信息分享、传播以及获取平台，用户可以通过web、wap等各种客户端组建个人社区，以140字左右的文字更新信息，并实现即时分享。2009年8月中国门户网站新浪推出“新浪微博”内测版，成为门户网站中第一家提供微博服务的网站，微博正式进入中文上网主流人群视野。2010年国内微博像雨后春笋般崛起，2011年又得到了迅猛的发展。截止2012年6月，我国微博用户已达到3亿之多，成为世界微博人数第一大国。

微博具有以下主要特性：实时性。用户可通过多种客户端，无论在任何时间、任何地方都可以接受和发送信息；互动性。不仅能即时发布消息、快速接