煤炭灰分测定方法

T.Q 004－2005

全水分的测定（计算）

本标准包括试验法和计算法两种方法。试验方法是仲裁方法。

试验法（一步法或空气干燥法）

一、方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

二、仪器设备

干燥箱：带有自动空温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。 分析天平：感量0.001g。 工业天平：感量0.1g。 三、测定步骤

1、用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤加热干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到两次干燥煤样质量的减

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T.Q 004－2005

少不超过0.01

实验三 食品中总灰分含量的测定

一、目的与要求

1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。

2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理

将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器

高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。

四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备

将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理

（1）样品的取样量 以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点

药品灰分测定法标准操作规程

1. 目的： 规范药品灰分标准检验操作规程。 2. 范围： 适用于本公司所进中药材中灰分的检验。

3. 责任： 检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。 4. 内容：

4.1 标准名称： 灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。

4.2 样品处理： 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。 4.3 总灰分测定法： 4.3.1 仪器设备： a、1/10000天平； b、高温炉； c、坩埚； d、干燥器。 e、电炉

4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.3.4 结果计算：根据

食品分析

第五章 灰分的测定

制作人：李志鹏

第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义 1.考察食品的原料及添加剂使用情 冴； 2.评定食品品质的指标； 3.反应动植物的生长条件。

第四章 灰分的测定

第二节 总灰分的测定灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗 灰分，总灰分) 通常所说灰分就是指粗灰分，在总灰分中有包括： 水溶性灰分；水丌溶性灰分：酸溶性灰分；酸丌溶性 灰分。 食品的灰分不食品中原来存在的无机成分在数量和组 成上并丌完全相同。

原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称 量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 (3) 试剂 ①1:4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇戒纯植物油

第二节

总灰分的测定

一、准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚； 丌锈钢坩埚 下面我们谈到的坩埚都是

食品分析

第五章 灰分的测定

制作人：李志鹏

第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义 1.考察食品的原料及添加剂使用情 冴； 2.评定食品品质的指标； 3.反应动植物的生长条件。

第四章 灰分的测定

第二节 总灰分的测定灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗 灰分，总灰分) 通常所说灰分就是指粗灰分，在总灰分中有包括： 水溶性灰分；水丌溶性灰分：酸溶性灰分；酸丌溶性 灰分。 食品的灰分不食品中原来存在的无机成分在数量和组 成上并丌完全相同。

原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称 量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 (3) 试剂 ①1:4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇戒纯植物油

第二节

总灰分的测定

一、准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚； 丌锈钢坩埚 下面我们谈到的坩埚都是

一、茶叶中水浸出物的测定

水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1 原理 用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。

2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法

3.1 取样 按照GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。

3.2 试样制备 按照GB 8303-87 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.3 蒸发皿的准备 将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚

3.4.1 试液的制备 称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即 移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减

化学需氧量

化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。

（一）

重铬酸钾法（CODCr）

GB11914--89概述 1．原 理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。

2．干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液

1. Biolog生态板的应用原理

Biolog ECO板上有32个微孔，每32个孔为1个重复，每板共计3个重复。32个微孔中除对照孔外各个孔中都含有一种不同的有机碳源和相同含量的四唑紫燃料。将微孔内的有机碳源作为微生物的唯一能量来源，微生物接种到微孔板的孔中后，若能利用碳源，即能够对其进行生物氧化，有电子转移，四唑紫燃料就能优先俘获电子而变成紫色。颜色的深浅反映了微生物对相对碳源的利用能力。通过Biolog系统的微平板读数器，测定ECO板在590nm波长下的光密度值（OD值），完成数据的采集与存储。运用主成分分析（PCA）或相似类型的多变量统计分析方法展示不同处理条件下微生物群落产生的代谢特征指纹。其理论依据是Biolog代谢类型的变化与群落组成的变化相关。

2. Biolog测定方法

（1）称取相当于10.0g干土的新鲜土壤放入三角瓶中，加入90ml灭菌的生理盐水（0.85% NaCl， W/V），用无菌棉花塞封口。

（2）震荡30min后，静置15min，用移液枪吸取10ml上清液，加入90ml灭菌生理盐水。 （3）按逐步稀释法，将土壤悬液稀释为10-3g/ml。

（4）在超净工作台中用移液器将制备好的土壤悬液接种到BIOLOG ECO

中华人民共和国国家标准

旋转电机振动测定方法及限值 GB 10068.1-88

振动测定方法代替GB 2807-81

Measurement evaluation and limits of the vibration severity

of rotating

electrical machinery Measurement of mechanical vibration

中华人民共和国机械电子工业部1988-08-31 批准

1989-07-01实施

本标准参照采用下列国际标准：

IEC34—14(1986)《中心高为56mm及以上旋转电机的振动——振动烈度的测量，评定及限值》

ISO2372(1974)《转速从10～200r/s机器的机械振动——评定标准的基础》

ISO2954(1975)《往复式和旋转式机器的机器振动——对测量振动烈度仪器的要求》

ISO3945(1985)《转速从10～200r/s大型旋转式机器的机械振动——在运行地点对振动烈度的测量和评定》

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测量电机振动时有关测量仪器精度，试品的安装与测定时的运行状态，测点配置，测量程序及试验报告等要求。

本标准适用于轴中心高为45～630mm、转速为600～3600r/