中药醇提工艺

中药水提液醇沉工艺一

中药水提液醇沉工艺

醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。

这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。 一．醇沉过程的问题 1.1 醇沉计算公式的错误

早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇

量：

C1V=C2(X+V) （1） V= C2X (C2-C1) （2）

C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积； C2混合液乙醇浓度（体积分

中药醇沉工艺浅析

前言

在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度

为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇

浅谈中药的醇沉工艺

前言

在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 1 初膏浓度及温度

为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓

度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2 乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60% 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60%时，无机盐开始沉淀；含醇量达75% 以上时，可

1.仪器与试药

1.1仪器

Waters2695-2996高效液相色谱仪(在线脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，二极管阵列检测器；美国Waters公司)、Empower色谱数据工作站(美国Waters公司)；LC-10ADVP型高效液相色谱；Millipore-Q超纯水制备仪(密理博公司，法国)；FA1104 型电子分万，上海精密科学仪器有限公司)；MS105DU型电子分析天平(1/10万，梅特勒-托利多公司)；KQ-500E型医用超声清洗器（昆山超声仪器有限公司）；数恒温水浴锅HH-4（国华电器有限公司）；TGL-16C高速离心机(上海安亭科学仪器厂)；电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。

1.2试药

黄芪甲苷对照品（批号110781-200613）购自中国药品生物制品检定所、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品（批号111920-201304）购自中国食品药品检定研究院。

黄芪、火麻仁、白术、枳壳、肉桂饮片均来自安徽丰原铜陵中药饮片有限公司，批号均为141203批。五味药的饮片按照2010版《中国药典》一部规定从性状、鉴别、检查、含量测有限公司化工分公司)；乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司)；正丁醇、氨水为市售分析纯；水为超纯水

乙二醇生产工艺综述

摘要：

本文通过对石化路线和C1路线生产乙二醇进行比较，分析了两种路线各种工艺的优缺点，针对目前我国石油稀缺，煤炭丰富的现状，重点介绍了由合成气间接合成乙二醇工艺的发展现状。 1、前言：

乙二醇是一种重要的有机化工原料，主要用来生产聚酯纤维(PET)、塑料、橡胶、聚酯漆、胶粘剂、非离子表面活性剂、乙醇胺以及炸药，也大量用作溶剂、润滑剂、增塑剂和防冻剂等。

目前乙二醇的工业生产方法主要是由乙烯经过银催化剂上的气相氧化生成环氧乙烷，再进行液相非催化水合制得乙二醇产品。该工艺路线完全依赖于不可再生的石油资源，随着近年来国民经济的长足发展，我国石油消费一直呈上涨趋势。面临世界石油资源的日渐短缺，开辟新的乙二醇生产工艺路线成为研究热点。 2、石化路线合成乙二醇方法概述

在石化路线中有环氧乙烷（EO）直接催化水合法和碳酸乙烯酯(EC)法路线，EC路线又分EC直接水合生产EG、EC法和甲醇反应联产EG、碳酸二甲酯(DMC)法。 上述方法的基础首先是乙烯氧化生成环氧乙烷，因而环氧乙烷的生产效率直接关系到石化路线生产乙二醇的成本。

1938年荚国UCC公司首先建立了乙烯通过银催化剂气相氧化生产环氧己烷(EO)的工业装置，环氧乙烷再与水蒸气反

提钒工艺

1.渣铁分离工艺：

当转炉提钒时，钒从转炉半钢和钒渣的分离具有特殊的意义，俄罗斯下塔吉尔钢铁公司发现，160吨氧气转炉提钒结束后，从转炉倒出半钢过程中，大约有5%~10%的钒渣随半钢流出，这是造成钒渣损失的主要原因。通过试验研究得出如下减少钒渣损失的措施：减少钒渣损失的最有效的办法是在转炉中积累2炉渣，而在渣很干时可积累3炉渣。下塔吉尔采用这种方法使商品钒渣回收率提高3%以上；在转炉操作时间有潜力的情况下，缩小出钢口直径；提高渣的黏度，当渣较稀时，可通过出钢口部位添加特殊添加剂的方法提高渣的粘度来降低钒渣的损失；提高转炉旋转速度并使转速与出钢速度同步以保持出钢口上面的出钢水平面高于其临界值，也是一个重要因素。通过上述措施，使钒渣回收率提高到98%~99%。

2.留渣操作对转炉提钒的影响：

根据转炉提钒的特点，炉内产生的钒渣可一炉一出。在俄罗斯下塔吉尔钢厂提钒生产中的是三炉一出的方法，攀钢提钒转炉出渣操作对比情况如下：

出渣方式 C/% 2~3炉出一次 一炉出一次 3.54 3.60 半钢 V/% 0.030 0.031 T/℃ 1378 1381 V2O5 18.60 15.30 钒渣/% ∑Fe 34.0 38.1

编号：

提取工艺 验证方案

目 录

1 引言

1.1 验证小组人员责任 1.1.1 验证小组人员 1.1.2 验证小组成员及责任 1.1.3 验证工作中各部门责任 1.2 概述 1.3 工艺流程图 1.4 验证目的

1.5 验证依据及采用文件 1.5.1 验证依据 1.5.2 采用文件

2 验证项目、评价方法及标准 2.1 人员 2.1.1 培训 2.1.2 健康检查 2.2 生产环境

2.2.1 操作间温度和湿度 2.2.2 操作间相对压差 2.2.3 操作间清洁、清场 2.3 公用介质 2.3.1 饮用水 2.4 原辅料 2.4.1 质量 2.4.2 贮存条件 2.5 设备

第 1 页 共 34 页

2.5.1 设备清洁

2.5.2 设备维护保养和运行状况 2.6 工艺文件

2.6.1 工艺文件的正确性 2.6.2 生产指令的正确性

2.7 前处理提取中药材洗涤工艺变量 2.8 前处理提取中药材切制工艺变量 2.9 前处理提取中药材干燥工艺变量 2.10 前处理提取煎煮工艺变量 2.11 前处理

×饮片生产工艺验证方案

一、概述

×饮片为《中国药典》2010年版收载的品种，其生产工序包括净选、洗、泡、切、干燥、筛选、包装。为保证该产品生产工艺的科学合理性，有必要对×饮片生产工艺进行验证。 二、 验证目的

通过某饮片生产工艺的验证，对该品种各生产工序的工艺参数、质量控制点参数、物料平衡率或收率、成品率进行确认，为某饮片生产工艺的提供可靠的工艺参数，确保生产出来的每一批产品的质量稳定。 三、验证组织

某饮片生产工艺验证小组组成及职责如下：

组长：× × 负责验证方案、验证报告的编写，组织本方案实施； 成员：× × 负责组织实施验证方案；

× × 负责某饮片生产； × × 负责某饮片的包装； × × 组织质量管理和检验工作； × × 负责生产过程中质量监控，取样。 四、验证进度安排

× ×年× ×月至× ×月完成验证工作。 五、验证的方法和步骤

（一）对生产厂房等硬件条件进行确认

1、确认的目的：保证毒性饮片车间的厂房满足生产的需要。

2、确认合格标准：各功能间的表面清洁、无脱落、无霉斑；文件方面：厂房经确认合格，本次确认记录完整。 3、确认方法：

对各功能间的现场进行目视检查；查看毒性饮片车间厂房确认档案文件，检查本次确认记

２０１４年第９期第４ｌ卷总第２７５期

广东化工

ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ

１９７

浅谈中药提取车间的工艺设计

魏伟耿

（广州房建设计院有限公司，广东广州５１０１８０）

［摘要］以一个新建中药提取车间为例，探讨中药提取车间的设计方法。确定了中药提取的工艺流程框图，提出了较好的工艺设备平面布置

方案，从工艺设计的角度分析，使设计满足新版药品ＧＭＰ的要求。

［关键词】中药提取车间：新版药品ＧＭＰ：工艺设计［中图分类号】ＴＨ

［文献标识码］Ａ

【文章编号－］１００７—１８６５（２０１４）０９—０１９７—０２

ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎｏｆＰｒｏｃｅｓｓＤｅｓｉｇｎｉｎ

ＴＣＭＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＷｏｒｋｓｈｏｐ

ＷｅｉＷｅｉｇｅｎｇ

（ＧｕａｎｇｚｈｏｕＨｏｕｓｉｎｇＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＤｅｓｉｇｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅＬｉｍｉｔｅｄ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０１８０，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇｔｈｅｎｅｗｂｕｉｌｄｏｆ

ＴＣＭｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｏｒｋｓｈｏｐｏｆｐｈａｎｎａｃｅｕｆｉｃａｌｆａｃｔｏｒｙ

ＧＭＰ；ｐｒｏｃｅｓｓｄｅｓｉｇｎ

ａｓｔｏ

ａｎ

ｅｘａｍｐｌｅ，Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ａｎｄｐｌａｎｅ

ｌａｙｏｕｔｓｏ

肿瘤

维普资讯

6 7 i h e真6-菌鳞齿菌醇提物 ChneeJ ura ftePr cia i的研M o m e c‘ 0 6 VL9 O的 s o肿 o瘤活tc性 ne ewi 究 d ie2 0 O.)N.抗 n l h a lCh s t d M i n ( 1 6

。 ee p rme t l t d f h x r c r m a c d n T x e i n a u y o ee ta t o S r o o h s t f s a r s sk rt n a t.u re fc c b o u a s n i mo fe t o . t王刚。谷双魁 ,张之东，张静

(.河北化工医药职业技术学院，河北石家庄，003; 2 1 501 .河北医科大学成人教育学院，河北石家庄，001 ) 507Wa gGa g, GuS u n . i, Zma h - n’ Z a gJn n n h a g Ku 2 l gZ iDo g, h n ig

r. pat nt hr c n n, b i hmi l hr cuia V ct n l eh oo yC l g . hj z u n 5 0 C ia 1De